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第十三章 食品中矿物质元素的测定 【教学目标】： 1.掌握原子化、原子吸收光谱、原子发射光谱等的概念及相关理论，原子吸收分光光度法的基本原理，分子吸收光谱、分光光度法的基本原理； 2.掌握各种矿物质元素测定的基本原理和方法； 3.掌握各种金属离子的标准溶液、标准使用液的配制和使用方法，掌握对不同的待测样品的不同处理方法，掌握样品消化3的方法和才作技能。 4.掌握原子吸收分光光度计、火焰光度计、分光光度计的使用方法及操作技能、掌握标准曲线的绘制和测定结果的计算方法及技能。 第一节 食品中钙含量的测定 钙是人体必需的微量元素，为了增加食品营养价值，作为食品营养强化剂使用。我国制定了食品营养强化剂使用卫生标准，将柠檬酸钙、葡萄糖酸钙、碳酸钙、乳酸钙、磷酸钙为钙元素强化源，并规定符合卫生标准的牦牛等骨粉、蛋壳钙源和活性离子钙也允许使用。 一、食品营养强化剂使用卫生标准 （一）我国食品营养强化剂使用卫生标准 表4-31 食品营养强化剂使用卫生标准（GB-14880-94） 品种 使用范围 每公斤使用量 备注 钙：柠檬酸钙 谷类及其制品 饮液及乳饮料 8~16g 1.8~3.6g 1、以元素钙计强化量： 饮液及乳饮料0.6~0.8g/kg, 谷类及其制品1.6~3.2g/kg 婴幼儿食品3.0~6.0g/kg. 2、各种钙盐中钙元素含量： 葡萄糖酸钙9%； 碳酸钙40% 磷酸钙（含2结晶水）23%;磷酸氢钙（含5结晶水）17.7% 柠檬酸钙（含4结晶水）21%; 乳酸钙13%。 酸钙22.2%。 3、钙源亦可采用牦牛等符合卫生标准的骨粉、蛋壳粉、活性离子钙等其他钙盐，如氯化钙、甘油磷酸钙、氧化钙、硫酸钙等均可用，强化时均以元素钙计。 葡萄糖酸钙 谷类及其制品 饮液及乳饮料 18~36g 4.5~9.0g 碳酸钙或生物碳酸钙 谷类及其制品 饮液及乳饮料 4~8g 1~2g 婴幼儿食品 7.5~15g 乳酸钙 谷类及其制品 饮液及乳饮料 婴幼儿食品 12~24g 3~6g 23~46g 磷酸氢钙 谷类及其制品 饮料及乳饮料 婴幼儿食品 10~20g 2.5~5g 19~38g （二）食品强化剂活性钙（GB-9990-88） 本标准适用于由牡蛎壳经高温煅烧、水解提纯而得制品，在食品工业中可作强化剂。规定钙（Ca）含量大于或等于50.0%。 二、标准方法 （一）火焰原子吸收光谱法（GB-12398-90） 本标准参照采用国际标准ISO6490/2-1983《动物饲料---钙含量测定----原子吸收光谱法》。 本标准适用于各种食物中钙的测定。 1.原理 样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其口吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 要求使用去离子水，优级纯试剂。 （1）盐酸（GB622） （2）硝酸（GB626） （3）高氯酸（GB623） （4）混合酸消化液：硝酸：高氯酸（4：1）。 （5）0.5moL/L硝酸溶液：量取45mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。 （6）2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75mL盐酸于1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 （7）钙标准溶液：精确称取1.2486g碳酸钙（纯度大于99.99%）,加50mL去离子水，加盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于500μg钙。 （8）钙标准使用液：钙标准使用液的配制见表4-32。 表4-32 钙标准使用液配制 元素 标准溶液浓度 μg/mL 吸取标准溶液量mL 稀释体积（容量瓶） 标准应用液浓度 稀释溶液 钙 500 5．0 100 25 2%镧溶液 钙标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 3.仪器与设备 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 （1）实验室常用设备。 （2）原子吸分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理 微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的样品不得用石磨研碎。湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后，要用支离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后产即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 ②样品消化 精确称取均匀样品干样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g，饮料等液体样品5.0~10.0g)于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20~30mL,上盖表皿。置于电热板或电砂浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化