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pH的不确定度
纺织品pH值测定的不确定度评估目的:给出纺织品中pH测定结果的不确定度。在测量结果处于临界状态时,用于对测量结果作出正确的判定。用于评价实验室测量比对结果的质量。依据:JJF1059-2012《测量不确定度评定于表示》;GB/T7573-2009纺织品pH值化学试验。概述:1、实验部分1.1 主要试验材料与仪器三级水,邻苯二甲酸氢钾溶液(25℃时,pH4.01),混合磷酸盐溶液(25℃时,pH6.86),四硼酸钠溶液(25℃时,pH9.18),pH计,反复式振荡器,具塞三角烧瓶(250ml)。将样品剪成5mm×5mm大小,以便能迅速浸润,称取2±0.05g的试样3份。 1.2实验方法 室温下,将试样放入具塞三角烧瓶中,加入100ml三级水,在振荡器上振荡2h,用缓冲溶液校准pH计,将三份萃取液分别倒入烧杯中,用pH计测定其pH值,以第二和第三份萃取液所测得的pH的平均值作为最终结果。2、实验结果为获得测定重复性引起的不确定度,本实验溶液平行测量10次,测量结果见表1。表1重复测量结果序号12345678910平均pH值6.746.786.826.756.846.906.866.756.776.796.80不确定度评估3.1不确定度因素分析影响pH值测定的各种因素的不确定度如下所示 3.2重复性产生的不确定度u(rep)在相同条件下,溶液平行测10次,重复测量的不确定度u(rep)为 u(rep)==0.017 相对不确定度为u(r1)===0.00253.3样品质量产生的不确定度u(m)样品称重的不确定度由电子天平的校准值和分辨率所产生的两部分不确定度组成。(1)天平校准证书给出的最大允许误差为±0.0003g,考虑天平称量时分两次完成,一次空盘,一次毛重,按均匀分布,天平的校准不确定度为:u(1)=×=0.00024g(2)所用天平为数显式,分辨率为0.0001g,按均匀分布,其产生的不确定度为: u(2)=0.000068g(3)样品质量产生的不确定度为:u(m)==0.00024g相对不确定度为u(r2)===0.000123.4样品萃取液体积产生的不确定度u(v)样品萃取液加水体积产生的不确定度有量筒的校准值与温度对水体积的影响的不确定度组成。(不考虑温度的影响)(1)根据校准证书上给出的结果,100ml的量筒的允许的允许误差为±0.6ml,按均匀分布,则: u(v)==0.35ml相对不确定度为:u(r3)===0.00353.5缓冲溶液配制的不确定度u(h) 主要由缓冲剂的纯度和250ml的容量瓶这两部分组成。(1)根据缓冲剂的准确度为±0.02pH,按均匀分布,则:u(1)==0.012(2)容量瓶产生的不确定度(不考虑温度的影响)校准证书给出250ml容量瓶的误差为±0.15ml,按均匀分布 u(2)==0.087(3)缓冲溶液配制的相对不确定度u(r4)u(r4)==0.00193.6pH计的不确定度u(p) 不确定度由pH计的校准值与分辨率组成。(1)根据校准证书,pH计的扩展不确定度为U(k=2)=0.03pH,则pH计校准不确定度为:u(1)==0.015pH(2) pH计分辨率为0.01pH,按均匀分布,则:u(2)=0.0029pH(3) pH计的不确定度u(p)u(p)==0.015pH相对不确定度为:u(r5)===0.00113.7相对合成不确定度u(rpH)u(rpH)= =0.00493.8扩展不确定度(1)合成不确定度uu= u(rpH)×pH(平均值) =0.0049×6.80=0.034(2)扩展不确定度U 选取置信概率P=95﹪,按正态分布计算,则k=2,故:U=k×u=2×0.034=0.067(3)结果表示 样品萃取液的pH值为6.80±0.067
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