火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的不确定度评定.docVIP

火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的不确定度评定 1 方法原理 2 操作流程 测定铜总量时，若样品不需消解时可取酸化后的样品直接测定。如果样品需要消解，将酸化样品混匀后分取适量样品于烧杯中。每l00ml水样加5ml浓硝酸，置于电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入浓硝酸5ml和高氯酸2ml，继续消解，蒸至1m1左右。如果消解不完全，再加入浓硝酸5m1和高氯酸2ml，再蒸至lm1左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸(预先用酸洗)滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，于324.8nm波长，以1+99硝酸调零，测量溶液吸光度。 3 校准曲线 3.1 铜标准使用液的配制 1000mg/L的铜标准溶液，用10ml无分度吸管准确吸取10.00ml铜标准溶液至100ml容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，此溶液为铜标准中间液，浓度为100mg/L。再用5mg/L有分度吸管准确吸取5.00ml标准中间液至100ml容量瓶中，用1+99硝酸溶液稀释至刻度，摇匀， 5.00mg/L。 3.2 校准曲线的绘制 7个100m1容量瓶中，依次加入0、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00ml铜的标准使用液，得到浓度分别为0、0.10、0.20、0.40、0.50、0.75、1.00mg/L的标准系列，绘制校准曲线，调节仪器最佳工作状态，注入补测样品，由吸光度根据校准曲线算出补测样品的浓度。 4 测量数据 1所示。 1 试样测量结果表 试样中铜的质量(μg) 试样中铜的浓度(mg/L) 1 50.31 0.503 2 49.52 0.495 3 50.31 0.503 4 48.74 0.487 5 50.31 0.503 平均值 49.84 0.498 5 建立数学模式 (1) 式中：m — 水样中铜的质量，μg； v ml； c mg/L。 (2) u(c) — c的标准测量不确定度； u(m) — m的标准测量不确定度； u(v) — v的标准测量不确定度。 6 测量水样中铜的质量m的标准不确定度分量 u1(m)；其 u2(m):其三是平行试验数据重复性引起的测量不确定度，记为u3(m)。 6.1 校准曲线拟合的不确定度u1(m)的计算 y=bx+a (3) 式中：x — 溶液中铜的质量； y — 吸光度； b — 曲线的斜率，b=0.00125； a a=0.00067。 2 校准曲线各标准点下吸光度测量值 (μg) 吸光度值(5次) 0.00 0.000 0.000 -0.000 0.000 -0.000 0.000 10.00 0.013 0.013 0.014 0.013 0.013 0.013 20.00 0.026 0.026 0.026 0.025 0.026 0.026 40.00 0.052 0.052 0.052 0.051 0.052 0.052 50.00 0.063 0.064 0.064 0.063 0.064 0.064 75.00 0.094 0.095 0.095 0.094 0.095 0.095 100.00 0.127 0.126 0.126 0.126 0.126 0.126 本次实验，对m进行5次吸光度测量，m=(50.31+49.52+50.31+48.74 +50.31)/5=49.84g，则u1(m)计算公式表示 (4) 式中: x0=m=49.84μg ； p=5，对m进行5次测量； n=7，校准曲线浓度点总量次数； SR=8.353×10-4； 将上述各值代入公式（4）得出： u1(m)=0.396μg； u1(m)/m=0.396/49.84=0.0079。 6.2 标准溶液配制引起的标准不确定度u2(m)的计算 mi=Ci×Vi (5) 以校准曲线中0.50mg/l浓度点为例： Ci — 铜标准使用液的浓度，0.50mg/L； Vi 校准曲线标准对应点的铜标准使用液的体积，ml； mi 校准曲线标准系列中0.50 mg