电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素 determination of trace impurity elements in high purity metal silver by inductively coupled plasma mass spectrometry.pdfVIP

冶金分析，2016，36(7)：51-55 MetallurgicalAnalysis，2016，36(7)：51-55 电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属 银中痕量杂质元素 田 衍，孙自杰+，周裕敏，封跃鹏 (环境保护部标准样品研究所，国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室，北京100029) 摘 要：高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响，常采用分离基体的方法对其中痕 量杂质元素进行分析测定，不仅前处理过程较为复杂，且易造成样品污染。实验以硝酸 (1+1)溶解样品，在利用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)半定量法确定高纯银中杂质 种类的基础上，通过选择适-3的同位素克服了质谱干扰，采用标准加入法绘制校准曲线， 在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响，最终实现了 ICP—MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。 同时在采用ICP—MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后，可根据国标方法 GB／T 21198．5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0．09～1．1 ／-g／L，将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析，加标回收率为96％～106％，相对 标准偏差(RSD，咒一6)不大于5．0％。 关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法；高纯金属银；杂质分析；标准加入法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)07—0051—05 目前，高纯物质分析方法主要有直接和间接两 本文以高纯金属银的纯度分析为主要研究目的， 种测定法。由于纯度分析对结果有效位数的要求 探讨了高纯金属银的溶样方法，采用ICP—MS半定 较多，因此要求必须采用高精度和高准确度的测 量法初步确定了高纯银中杂质种类，并在不分离基 定方法进行分析测试，这使高纯物质纯度的直接 体的前提下，采用标准加入法消除了银基体对测定 测定受到了限制。间接测定法是先测定高纯物质 的抑制效应，实现了ICP—MS对高纯金属银中8种 中的各种杂质含量，然后从待测物质中减去所测 痕量金属杂质的同时测定。 杂质含量作为该高纯物质的纯度。国标方法GB／ 1 实验部分 T21198．5—2007《贵金属合金首饰中贵金属含量 1．1 的测定ICP光谱法第5部分：999‰银合金首饰银 主要仪器 含量的测定差减法》规定了采用差减法测量高纯 DRC—e电感耦合等离子体质谱仪(美国 银含量的分析方法，但该法不但需要高纯银标准 样品作为基准，且需要分离银基体，样品前处理过 程较为复杂，且易造成样品污染。电感耦合等离 lipore公司)。 子体质谱(ICP—MS)法由于具有高灵敏度、高选择1．2主要试剂 性及高准确度等特点，近年来成为高纯物质分析 混合标准溶液(美国标准样品)：铝、锑、砷、钡、 的有效手段[1q]。刘湘生[41等探讨了ICP—MS测定 铍、镉、锰、铬、钴、铜、铁、铅、钼、镍、铊、钒、锌的质量 高纯银中痕量杂质的方法，但没有测定铅、锡、砷 浓度均为20．0 mg／L；镍、铜、砷和锑单元素标准溶 等重要指标，且缺乏对高纯银的溶样方法等研究。 液(环境保护部标准样品研究所)：镍和铜的质量浓度 收稿日期：2016—03—29 一51— 万方