聚苯乙烯树脂分析方法编制说明.docVIP

《食品安全国家标准 聚苯乙烯树脂分析方法》（征求意见稿）编制说明 一、项目的意义及来源 塑料包装工业是近百年来世界上发展最为迅猛的新兴行业，随着人们对健康的关注以及生产技术的成熟，食品塑料包装的要求更加趋于理性化，除外观和结构之外，更注重其安全性。聚苯乙烯树脂（PS）是指以苯乙烯为单体的均聚物、共聚物及其掺杂物等一大类热塑性树脂。聚苯乙烯树脂具有良好的刚性、透明性、耐水性、化学稳定性，特别是优异的电性能、耐辐射性能、低的吸热性，而且价格低廉，自身无毒无味，在食品包装中得到广泛应用。测定残留的苯乙烯、乙苯等挥发成分是判定聚苯乙烯树脂是否合格的重要指标。聚苯乙烯树脂聚合残留的单体苯乙烯及其他一些挥发性有机物如乙苯等，经大鼠试验可抑制生育，使肝、肾重量减轻，对人体也有较重毒性，达到一定的残留值，则可能有致癌的危险。欧盟和美国是目前国际上对食品接触性材料的控制管理体系最为完善的国家和组织，与欧盟的2002/72/EC以及美国FDA相关标准21CFR§177.1640相比较，乙烯及乙苯等挥发成分残留量的国家标准分析方法GB/T5009.59-2003采用的是仍然是填充柱气相色谱法，距今已有许多年的历史，已不能满足当前生产企业、监管部门以及安全要求，亟需重新修订。 本项目受卫生部卫生政策法规司的委托，根据食品卫生标准专业委员会的制修订计划，目前已完成《聚苯乙烯树脂分析方法》的国家标准征求意见稿。本项目起草单位为上海市疾病预防控制中心。 二、修订依据及基本原则 （一）本分析方法的修订是根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结果和编写规则》的要求进行编写制定的。 修订的分析方法既能符合我国即将重新修订发布的《聚苯乙烯树脂》的基本要求，又要在原方法的基础上主要技术水平有所发展，具有先进性。 修订的分析方法必须适合我国目前的实验室、仪器和各种化学试剂的供应条件以及分析人员的技术水平，有广泛的实用性。 修订的分析方法，其准确度、精确度和灵敏度与发达国家同类方法比较能达到同等水平。 制作食品食品聚乙烯聚乙烯树脂原料的各项卫生指标的测定本标准将原引用GB/T5009.58标准更改为引用GB/T5009.156标准。 由于GB/T5009.59中采样方法与GB/T5009.156中一致，因此修订后的GB/T5009.59中的采样方法直接引用GB/T5009.156标准。 根据新修改的国家标准GB9692-200X《聚苯乙烯树脂》1. 色谱柱及进样方式的选择 原国标中采用填充柱测定苯乙烯及乙苯的含量，但由于填充柱的灵敏度和分辨力较差，已很难适应目前越来越严格的标准限值要求，故而我们选用毛细管柱。我们对不同极性的毛细管柱进行试验，发现色谱柱HP Innowax大口径毛细管柱 30m ×0.53mm ×1.0μm毛细管柱能较好地将溶剂二硫化碳中的干扰成分与苯乙烯及乙苯分离，灵敏度、分辨力比填充柱好。 对于顶空进样来说，聚苯乙烯树脂对有机溶剂的吸附力强，用固体直接加热来进样分析很难达到顶空和固相间的平衡，而且这样的平衡难以重现，一般需加入稀释剂和基质改性剂或采用动态顶空的方法来测定。考虑到国标应具备广泛的实用性这一特点，故仍沿用原国标的直接进样方式。 2外标法定量 3. 仪器及色谱条件 仪器名称 Agilent 6890气相色谱 色谱柱 色谱柱 HP Innowax大口径毛细管柱 30m ×0.53mm×1.0μm FID参数 温度 氢气流速 空气流速 氮气流速 250℃ 40mL/min 450mL/min 45mL/min 恒定压力 4.83Psi 4标准图谱 5. 标准曲线及相关系数 以二硫化碳为溶剂分别配制浓度为0.002mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2 mg/mL的苯乙烯及乙苯标准系列液，取1.0μL注入色谱仪，待色谱峰流出后，测定峰面积，以苯乙烯及乙苯含量为横坐标，峰面积为纵坐标分别绘制标准曲线。 乙苯含量（mg/mL） 0.002 0.02 0.05 0.1 0.2 峰面积y 36.45776 445.98236 1218.91785 2219.82251 4541.30664 y= mx+b y=22637.66197x+6.97948 相关系数r=0.99969 苯乙烯含量（mg/mL） 0.002 0.02 0.05 0.1 0.2 峰面积y 37.63954 468.12299 1285.47888 2336.37085 4818.23633 y= mx+b y=24006.48195x+2.57288 相关系数r=0.99965 由表2可见，标准曲线线性关系良好，乙苯的标准曲线相关系数r=0.99969，苯乙烯的标准曲线相关系数r=0.99965