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石河子大学小学期制实验结课论文 建立不同种类阿司匹林的质量标准 、 姓名：刘怡娟 班级：2008级（2）班 学号：2008154814 指导老师：李乐 日期：2011年9月 阿司匹林质量标准的建立 姓名：刘怡娟 石河子大学药学院， 摘要建立阿司匹林片的质量标准分光光度法阿司匹林片阿司匹林片关键词: 阿司匹林紫外分光光度法阿斯匹林(化学普通命名法乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸2-ethanoylhydroxybenzoic acid）该药对钝痛的作用，优于对锐痛的作用故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛，如头痛、牙痛、 神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药阿司匹林鉴别杂质检查紫外分光光度法杂质阿司匹林片质量标准质量1 实验部分 1.1仪器与试剂 ZF-I型三用紫外分析仪，上海顾材电光仪器厂，批号：031230）；高效液相色谱仪（苏）；SHBш循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司，批号：020401）；电子天平；水浴锅；纳氏比色管；容量瓶；溶剂过滤器；薄层硅胶G板（规格50*150mm，厚度 0.20-0.25mm，自制）；毛细点样管；展开槽 ； 滤纸有机膜(上海兴亚净化材料厂，规格 ?50mm，孔径 0.22μm，批号：080905）； 水膜(上海兴亚净化材料厂，规格 ?50mm，孔径 0.22μm，批号：080905）； 1.2实验试剂：水杨酸对照品阿司匹林对照品阿司匹林片酚酞试液乙醇稀硫酸铁铵溶液氢氧化钠溶液硫酸水浴锅色谱甲醇水乙腈纯水（或水）三氯化铁试液碳酸钠试液阿司匹林鉴别 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g）,加水10ml煮沸放冷，加三氯化铁试液一滴，观察颜色阿司匹林杂质检查取本品的细粉取本品的细粉薄层色谱法取本品的细粉用毛细管蘸取供试品与对照品分别点样于同一G板，将氯仿-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液20ml 倒入层析缸中，待展开前沿至距原点8 cm 处，将硅胶G板取出，待展开剂挥尽，喷显色剂，将供试品溶液色谱中除主斑点外的其他斑点与杂质对照品中的主斑点 nm 紫外光灯下进行比较2.3.1.1 溶剂的选择 阿司匹林可用0.1 mol·L - 1 NaOH溶液水解成水杨酸测定。 .2.3.1.2 标准品储备液和供试液的配置 精密称取阿司匹林0.025g，至50ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀（0.5mg/ml）2.2.3.1.3 测定波长的确定 文献的方法获得其最大吸收波长，文献显示在297nm波长处有最大吸收峰，故选择297nm为测定波.2.3.1.4 标准曲线的建立 精密量取上述对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml ，分别置50ml 量瓶中。加对照品溶液至刻度，摇匀，超声5min，放置10 min，以0.1mol/L NaOH溶液为空白, 在297nm 波长处测定吸光度A.2.3.1.5 样品含量测定 取品10片，精密称定，研细，精密称取(约相当于阿司匹林0.10g)置100ml量瓶中，放置，过滤，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，用0．1mo1／L溶液稀释至刻度，摇匀，备用取本品0片，精密称定g，研细，精密称出适量g、0. g、0. g（约相当于乙酰水杨0.g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05mol/L），并将滴定结果用空白实验校正，即得。每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。结果：标示量（%）=（V0-V1）×F×T×W/W0×标示量×100%色谱条件与色谱参数 色谱柱；流动相：乙腈检测波长为nm；流速ml/min；进样量20ul；阿司匹林保留时间为min；柱温：温理论塔板数不低于 mg,置100 mL 容量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,得500μg/mL的溶液,备用。 1.2.4.3.3 线性关系 精密量取对照品溶液( 500 μg/mL ) 1.0、2.0、3.0、4.0、5. 0 mL 置10 mL 容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件,进样20μL。以浓度C (μg/mL)横坐标，峰面积A纵坐标做回归曲线。 2.2.4.3.4 样品含量测定 精密称取样品细粉0.3122g(相当于阿司匹林0. 1 g)置100 m