4_氨基安替比林萃取光度法测定水中挥发酚.doc

 4- 氨基安替比林萃取光度法 Ξ 测定水中挥发酚 刘奎生 陈雅莉 ( 林口县环境监测站 157600) ( 哈尔滨道里区牙病防治院) [ 摘 要 ] 本文通过实验的方法, 用三氯甲烷处理 4- 氨基安替比林溶液, 解决了用 4- 氨基安替比林测定挥发酚实验空白 值高的问题, 并确定了三氯甲烷最佳使用量。 [ 关键词 ] 4- 氨基安替比林 三氯甲烷 挥发酚 D e te rm in a t io n o f V o la t ilizab le P h eno l in W a te r b y U sin g 4- A m ino - an t ip y r in e P ho tom e te r th ro u gh E x t rac t io n L iu Ku ish eng (T h e sta t ion of th e env i ronm en ta l m easu rem en t of L ink ou C oun ty , 157600) A bstrac t: T h e ch lo ro fo rm so lu t io n o f 4- A m ino - an t ip y r ine w a s u sed to m ea su re th e p h eno l in w a te r by ex t rac t io n and p ho 2 tom e te r. T h e m e tho d and th e p rec isio n w e re d iscu ssed in th is p ap e r. Key words: 4- A m ino - an t ip y r ine; C h lo ro fo rm P h eno l 苯 酚标准使用液 ( 1m g 苯酚?m l) ; 三氯甲烷; 缓 冲 1 前 言 溶液 (PH = 10±012) : 称取 20g 氯化铵溶于 100m l 浓氨 废水中挥发酚的分析方法较多, 目前普遍采用溴化 滴定法测定高浓度含酚废水, 用 4- 氨基安替比林直接 光度法和 4- 氨基安替比林萃取光度法测定低浓度含 酚废水。后者具有灵敏度高, 干扰物少等特点, 但此法空 白试验吸光度受 4- 氨基安替比林质量和铁氰化钾溶 液颜色影响较大。 为了降低空白值吸光度, 减小系统误 差, 我们进行了探讨, 结果使空白试验吸光度值达到要 求, 提高了此法实验精确度。 水中, 加塞、置冰箱中保存; 2% (m ?v) 4- 氨基安替比林 溶 液: 称取 210g4 - 氨基安替铁林 (C 11H 13N 3O ) 溶于纯 水 中, 稀释至 100m l, 置冰籍中保存。 可使用一周; 8% (m ?v) 铁氰化钾溶液: 称取 810g 铁氰化钾溶于水中, 稀 释至 100m l, 置冰箱中保存。 212 试验原理及试验方法 4- 氨基安替比林萃取光度法测定水中挥发酚的原 理; 酚类化合物于 PH = 10±012 的介质中在铁氰化钾 2 实验部分 的存在下, 与 4- 氨基安替比林反应生成的橙红色安替 比林染料可以被三氯甲烷所萃取, 在 460nm 波长处具 211 仪器与试剂 500m l 全玻璃蒸馏器, 500m l 锥形分液漏斗, 721 型 分光光度计。 有最大吸收。 反应式如下: C 6H 5 C 6H 5 O H N N K3Fe (CN ) 6 H 3C N C O + H 3C N C O pH 10±012 H 3C C C N H 2 H 3C C C N O 浅黄色 橙红色 314 重复上述实验, 把 5m l 酚标准 使 用 液 改 用 15m l 酚标准使用液, 测定吸光度, 结果如图 3 所示。 氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液。 然后, 按 GB 7490 方法进行实验。 3 结果与讨论 311 取七个 250m l 分液漏斗, 分别加入 100m t2% 4 - 氨 基 安 替 比 林 溶 液, 依 次 加 110、310、510、710、910、 1010、1510m l 三氧甲烷, 加塞, 剧烈振摇 2 分钟, 静置分 层。 放出三氯甲烷层, 上层 4- 氨基安替比林溶液留做 实验。处理后的 4- 氨基安替比林溶液的颜色随着三氯 甲烷的增加, 颜色变浅。 312 取八支 500m l 锥形分液漏斗, 分别加入 250m l 无 图 3 三氯甲烷用量对 15Λg 酚标液吸光度的影响 从图 3 可以看出, 三氯甲烷在 5 毫升以下时, 吸光 度值无显著变化, 大于 5m l 时,