气相色谱法测定间甲酚含量.doc

气相色谱法测定间甲酚含量 ? ???? 间甲酚与对甲酚是同分异构体，沸点相近，较难分离，采用国标分析间、对甲酚，分离效果好，但分析时间需40min，而且RT-DIIDP及CP-Creso是进口色谱柱，价格较贵，不适合工厂日常分析。为满足工业生产分析的需要，我们研究出了一种快速、准确的气相色谱分析方法。 ? 1???色谱柱选择试验 ???? 通过试验选择色谱的条件，使用毛细管色谱柱，根据固定液极性高低选择了FFAP、阿匹松、OV-1、SE-54、OV-17、 SE-30的毛细管柱进行色谱柱的筛选试验。配制酚类标样，包括苯酚、甲酚及二甲酚等，在相同条件下分别进样，通过保留时间选出较会适合的色谱柱，保留时间见表1。 ? ?????????????????????????????????表1???? ????保留时间数据（min） 样品 FFAP （宽口径） FFAP （细口径） 阿匹松 OV-1 SE-54 OV-17 SE-30 2,4,6-三甲酚 7.282 14.968 7.057 8.740 5.840 7.632 7.907 2,5-二甲酚 10.082 18.573 5.223 6.523 4.315 6.782 5.898 2,3-二甲酚 13.415 23.298 6.123 7.657 5.107 8.323 6.782 2,3,5-三甲酚 18.165 29.307 10.482 13.365 8.607 12.865 11.150 2,4-二甲酚 10.282 18.715 5.515 6.740 4.565 7.098 6.082 3,4-二甲酚 17.882 29.640 6.832 8.565 6.532 9.915 7.457 3,5-二甲酚 14.915 25.215 5.723 7.273 4.748 8.348 6.507 2,6-二甲酚 5.107 11.457 4.207 5.190 3.548 4.973 4.990 间乙基酚 15.398 26.257 6.298 7.965 5.098 9.057 6.765 对乙基酚 14.923 25.357 5.632 7.090 4.682 8.507 6.390 邻乙基酚 9.898 18.132 5.232 6.490 4.315 6.848 5.773 对甲酚 10.315 19.065 3.532 4.323 2.948 5.415 4.123 苯酚 7.623 14.998 2.290 2.690 1.940 3.590 2.707 邻甲酚 7.373 14.807 3.315 4.048 2.782 4.640 3.865 间甲酚 10.552 19.489 3.790 4.607 3.132 5.698 4.273 间对甲酚时间差 0.237 0.433 0.258 0.284 0.184 0.283 0.150 ? ???? 从表1可知，FFAP（宽口径）、阿匹松、OV-1 、SE-54、 SE-30毛细管柱的间、对甲酚保留时间差都在0.3min以内，间甲酚和对甲酚较难分离，而FFAP（细口径）毛细管柱的间、对甲酚保留时间差大于0.4min，间甲酚和对甲酚分离效果较好，因此选择FFAP（细口径）毛细管柱用于分析间甲酚。 ? 2????色谱条件的选择试验 ???? 根据经验，色谱柱温度及柱前压对分离度影响最大。在不同柱温及柱前压下，根据间甲酚和对甲酚的分离度大小、分析时间长短及间甲酚有无明显变异来选择最佳的试验条件，其他色谱条件根据经验选择，实验数据见表2。 ? ?????????????????????????????????????????????? 表2?????????色谱条件的选择试验数据 柱温，℃ 柱前压，kPa 分离度，R 拖尾因子 分析时间，min 150 25 1.520 1.095 53.290 150 50 1.661 1.006 36.440 150 75 1.694 1.044 27.657 150 100 1.581 0.962 22.673 160 25 1.481 0.898 39.465 160 50 1.558 0.816 26.023 160 75 1.556 0.847 24.215 160 100 1.526 0.844 19.573 170 25 1.298 1.359 35.840 170 50 1.424 1.182 19.090 170 75 1.444 1.237 18.840 ? ???? 综合考虑到分离度的大小以及分析时间的长短，最后选定柱温为150，柱前压为100 kPa，间甲酚和对甲酚的分离度R=1.581，分离程度