《浸出植物油中溶剂残留量测定方法》.docVIP

中华人民共和国国家标准 《浸出植物油中溶剂残留量测定方法》 编制说明 1、工作简况（包括任务来源、主要工作过程、标准主要起草人及其所做工作等） 本标准方法的制定系根据国家粮食局标准质量办公室国粮办发（2002）251号文件，由国家粮食局科学研究院负责起草。 1.1本研究课题提出的必要性 中国加入世贸组织后相关标准急需同国际标准接轨。国内浸出植物油的加工过程多使用国产‘六号溶剂’作为浸出溶剂与国际上使用的‘工业己烷’的成份不同。使用现行的GB/T5009.37方法无法分辨六号溶剂、工业己烷和其它挥发性物质，给实际检测带来困难，很容易造成误检，且各实验室之间的结果无法进行比较。国内目前没有适合加工过程使用的溶剂残留测定标准方法，现行的国家标准GB/T5009.37《食用植物油卫生标准的分析方法》中‘4.8残留溶剂’仅规定了50mg/kg以下含量的测定，与国际标准测定条件相差很大。溶剂残留量作为国家卫生标准的必检项目，是植物油质量的重要指标，测定值准确与否关系到经济利益及食用者的人身安全。GB/T5009.37方法测定过程中不使用内标，而方法又为定量测定，其测定结果的精密度较差，直接影响测定结果的准确性。所以有必要通过研究掌握‘六号溶剂’的特点和国际标准ISO9832的适应性，制定出适合我国国情并与国际标准接轨的残留溶剂测定方法标准。 1.2主要工作过程 查新ISO9832标准的最新版本。 对ISO9832方法进行适用性研究。根据现行国家标准的检出限和实际加工过程中溶剂残留水平，对多个水平的六号溶剂样品进行了实验室内和实验室间的精密度试验。对试样结果进行了数理统计，完成了《浸出植物油中溶剂残留量测定方法》（一）--六号溶剂残留检测国家标准方法的送审稿。 对ISO9832：2002进行全文翻译，等同采用ISO9832：2002，并根据GB/T20000.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》中规定，按照GB/T1.1：2000对标准文本格式的要求重新起草《浸出植物油中溶剂残留量测定方法》（二）--工业己烷残留检测国家标准方法的送审稿。 1.3标准主要起草人及其所作工作 主要起草人：张佳欣、郝希成。试验方案设计、确定共同完成。室内、室间精密度试验、数理统计和标准的起草工作主要由张佳欣完成。 2、标准编制原则和确定标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等）的论据（包括实验、统计数据）新旧标准的对比。 2.1 编制原则 适应我国国民经济发展及市场经济体制进一步深化改革的总体需求；满足入世后国际间贸易的需要；促进产业升级和产品结果的调整；推动技术进步、技术创新；有利于人民身体健康保证食品安全；积极采用国际标准提高我国的标准水平。 2.2 确定标准主要内容的论据 本标准主要内容的编写是按照GB/T1.1-2000《标准化工作导侧 第1部分：标注的结构和编写规则》、GB/T2000 1.4-2001《编写规则 第4部分：化学分析方法》和GB/T20000.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》的规定确定后编写的。 2.3主要试验（或验证）的分析 2.3.1 六号溶剂检测方法验证 2.3.1.1六号溶剂和工业己烷对比 ] 六号溶剂的毛细管色谱图 工业己烷的毛细管色谱图 2.3.1.2室内精密度试验 实验条件：20ml密封瓶；称样量5.00g；平衡加热温度80℃、加热时间60min；进样量500μl；气相色谱条件10%角鲨烷玻璃填充柱、柱温50℃、进样口的温度为100℃、氢火焰离子化检测器温度150℃、氮气流速30ml/min、氢气和空气调整为最佳流速。如果使用毛细管柱，分流比为100:1。 正庚烷作内标的校正因子F值确定试验。按照ISO方法规定配制系列加入内标的‘六号溶剂’标准，其F值的计算公式 其中：Ac—空白样品六号溶剂的计算含量。 Ais—加过溶剂的校准植物油中内标的含量，用峰面积百分比表示。 At—加过溶剂的校准植物油中的总烃量包括内标，用峰面积百分比表示。 Wh—加过溶剂的校准植物油中的溶剂的含量，用mg/kg表示。 Wis—加过溶剂的校准植物油中的内标的含量，用mg/kg表示，正庚烷为680。表1 不同水平的F值 54.3 90.7 144 185 233 237 129 220 314 445 511 564 Fi 0.42 0.41 0.46 0.42 0.46 0.42 F平均值：0.43 样品中的六号溶剂残留的含量w, 单位是mg/kg , 由公式（2）计算得出： 其中： Ais —样品中内标的含量，用峰面积的百分比表示。 At—样品中烃类化合物的总含量，包括内标，用峰面积的百分比表示。 F —校正因子的平均值。 Wis—样品中内标的含量，用mg/k