氢化物发生原子荧光法测定几种不同矿泉水中痕量汞和锑.docVIP

氢化物发生原子荧光法测定矿泉水中痕量和锑锑原子荧光光谱仪; 锑编码空心阴极灯 锑标准溶液锑标准储备液(500mg /介质为4 mol /L HCl )吸取锑标准储备液于容量瓶中并逐级稀释成mg /L的锑标准使用溶液，介质为5%的盐酸标准溶液标准储备液(500g /ml，介质为4 mol /L HCl )吸取标准储备液于容量瓶中并逐级稀释成mg /L的标准使用溶液，介质为5%的盐酸混合还原掩蔽剂称取硫脲和抗坏血酸各5 g 于200ml 烧杯中， 溶于100 ml 水， 即为 g /L 硫脲- g /L 抗坏血酸混合溶液 20 g /L 硼氢化钾溶液 称取1. 00 gKOH溶于200 ml纯水中， 溶解后加入4. 00 g KBH4 继续溶解，过滤后使用 盐酸所用试剂均为分析纯或优级纯 实验步骤 锑标准曲线的制备 吸取锑标准使用液 (00mg /L) 0. 00 1.25 2.50 5.00 10.00 ml 于 25 ml 中，加5 ml 混合还原掩蔽剂溶液，1. 25 ml 浓HCl，用水定容至刻度摇匀，相当于含 Sb 10. 00 20. 00 40. 00 80. 00g /L， 放置30 min待测按选定的仪器工作条件测，绘制曲线标准曲线的制备吸取标准使用液 (g /L) 0. 00 0.25 0.50 1.00 2.00 ml 于 25 ml 中，加5 ml 混合还原掩蔽剂溶液，1. 25 ml 浓HCl，用水定容至刻度摇匀，相当于含 1. 00 2. 00 4. 00 8. 00g /L， 放置30 min待测按选定的仪器工作条件测，绘制曲线 3、仪器初始参数 负高压：280V 灯电流：40mA 辅助阴极电流：10mA 原子化器高度：7mm 原子化器温度：室温 载气流量：600mL?min-1 信号类型：峰面积 读数时间：20s 延时时间：3s 泵速及时间：（1）采样，100r?min-1, 8s；（2）停，4s；（3）注入，100r?min-1, 16s；（4）停, 5s。 4、条件选择试验 按仪器各条件允许范围对灯电流（0－120mA）?min-1）?min-1） 5、样品测定 取待测样品10. 00 ml 于25 ml 容量瓶中，加入盐酸1. 25 ml 和5 ml 混合还原掩蔽剂溶液，用纯水定容至刻度按与标准曲线相同的条件测定荧光强度计算机处理数据打印分析结果10. 00 ml 于25 ml 容量瓶中，加入盐酸1. 25 ml 和5 ml 混合还原掩蔽剂溶液，用纯水定容至刻度按与标准曲线相同的条件测定荧光强度锑/L） 荧光强度IF 0 6.2 10 249.8 20 474.8 40 1043.6 80 2226.8 5.2汞标准工作曲线 C（单位：mg/L） 荧光强度IF 0 145.4 1 287.8 2 393.3 4 1556.2 8 2733.8 5.2样品数据的记录及处理 样品名称 锑 荧光强度 溶液中的浓度 荧光强度 溶液中的浓度 空白 6.2 2.728 145.4 0.432 冰露 21.5 3.267 355.5 1.327 农夫山泉 15.9 3.068 315.1 1.217 雀巢 13.3 2.980 343.2 1.293 康师傅 13.2 2.975 261.2 1.070 哇哈哈 16.5 30.90 297.4 1.168