氯化钠检测方法.docVIP

中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准食品中氯化钠的测定方法 GB/T 12457-90Method for determination of sodium chloride in foods───────────────────────────────────────本标准参照采用国际标准ISO 1841-1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》和ISO 3634-1979《蔬菜制品中氯化钠的测定》。2 主题内容与适用范围本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。本标准的容量法适用于肉食制品、水产制品、蔬菜制品、腌制品、调味品等食品中氯化钠的测定,不适用于深色食品；电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。2 容量法(铁铵矾指示剂法)2.1 原理样品经处理、酸化后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。2.2 试剂所用试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。2.2.1 冰乙酸(GB 676)。2.2.2 蛋白质沉淀剂试剂:称取106g亚铁氰化钾(GB 1273)溶于水中,转移到1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。试剂:称取220g乙酸锌(HG 3--1098)溶于水中,并加入30mL冰乙酸,转移到1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。2.2.3 硝酸溶液(1:3):量取1体积浓硝酸(GB 627)与3体积水混匀。使用前须经煮沸、冷却。2.2.4 80％乙醇溶液:量取80mL 95％乙醇(GB 679)与15mL水混匀。2.2.5 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液:称取17g硝酸银(GB 670)溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于暗处。2.2.6 0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液:称取9.7g硫氰酸钾(GB 648)溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2.2.7 硫酸铁铵饱和溶液:称取50g硫酸铁铵(GB 1279)溶于100mL水中,如有沉淀须过滤。2.2.8 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定:称取0.10～0.15g基准试剂氯化钠(GB 1253)或经500～600灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB 1266),精确至0.000 2g,于100mL烧杯中,用水溶解,转移到100mL容量瓶中。加入5mL硝酸溶液(2.2.3),边猛烈摇动边加入30.00mL(V1) 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液(2.2.5),用水稀释至刻度摇匀。在避光处放置5min,用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液10mL。取上述滤液50.00mL于250mL锥形瓶中,加入2mL硫酸铁铵饱和溶液(2.2.7),边猛烈摇动边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液(2.2.6)滴定至出现淡棕红色,保持1min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V2)。取0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL(V3)于250mL锥形瓶中,加入30mL水、5mL硝酸溶液(2.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(2.2.7)。以下按上述标定步骤操作记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V4)。计算:根据硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比(F),计算硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(c1、c2):V3 c1F＝─＝─ …………………………………………………(1)V4 c2 m0? ──── 0.058 44c2＝────── ………………………………………………(2)V1 － 2V2F?c1＝c2·F ……………………………………………………(3)式中: F——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比;c1——硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;c2——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m0——氯化钠的质量,g;V1——标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积,ml;V2——滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V3——测定体积比(F)时,硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;V4——测定体积比(F)时,硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝1.000mol/L〕相当的氯化钠的质量,g。2.3 仪器、设备实验室常用仪器及下列各项:2.3.1 组织捣碎机;2.3.2 研钵;2.3.3 水浴锅;2.3.4 分析天平:感量