氯化铵含量的测定实施方案.docVIP

氯化铵或氮含量测定 实施人: NH4+离子含量的测定（甲醛法） 1．1 实验原理 由于铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7 （pH=6.3）。故无法用NaOH标准溶液直接滴定。因此，工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。将铵盐与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，其具体反应如下所示： 反应机理： 4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6NH4+ + OH- =(CH2)6N4+ ＋H2O 生成的H+和(CH2)6NH4+ ：Ka 7.1×10-6 (pH=5.6)，可用NaOH标准溶液滴定。计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4＋，其水溶液显微碱性。因此，在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂，达到终点时试液由无色变为微红色。 1．2 仪器和试剂 （1）仪器 50mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 500试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、50mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。 （2）试剂 氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；40%甲醛；硫酸铵、氯化铵试样，酚酞指示剂。 （3）试剂的配制 酚酞指示剂：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇 mL的水溶液中。g NH4Cl固体于小烧杯中。用大约30ml蒸馏水将固体溶解定容于250.00ml容量瓶中。 用移液管移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，加入5ml中性甲醛溶液，1～2滴酚酞，摇匀，静置1min后，用0.10mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点。平行测定三份，计算试样中的含氮量及相对平均偏差。 1．4 数据处理 （1）NaOH的标定 标准滴定溶液名称 标准滴定溶液编号 标准滴定溶液浓度/mol/L 指示剂名称 水温/℃ 温度校正系数 检测依据 标定人 标定日期 序号 数据 项目 1 2 3 mKHP前/g mKHP后/g mKHP净/g VNaOH初/ml VNaOH终/ml VNaOH净/ml V温/ml V体/ml VNaOH实/ml CNaOH/mol/L CNaOH/mol/L 相对极差/% V空白/mL 结论：平行标定三次，-------# NaOH标准滴定溶液的浓度为 --------mol/L。标定结果的相对极差为 %。 （2）NH4+离子含量的测定 样品名称 样品编号 指示剂名称 标准滴定溶液浓度/mol/L 水温/℃ 温度校正系数 检测依据 测定人 测定日期 序号 数据 项目 1 2 3 M(试样)/g V（试样）/ml VNaOH初/ml VNaOH终/ml VNaOH净/ml V温/ml V体/ml VNaOH实/ml WNH4Cl/% WNH4Cl平均/% 相对平均偏差/% 结论：平行测定三次 ____#试样中氯化铵的含量为____%，测定结果的相对平均偏差为____%。 1．5 问题和讨论 （1）.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 （2）. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 1．6 注意事项 （1）定容时注意不要过量； （2）洗涤时试液不能过量； （3）反应应充分； （4）甲醛应一份一份地加以免污染空气； （5）滴定时不要过量。 （6）甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意通风。 （7）如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基橙指示剂，用氢氧化钠滴定至溶液呈橙色，然后再加甲醛溶液进行测定。 （8）甲醛中常含有微量甲酸，应予先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至溶液呈淡红色。 氯化铵或氮含量测定品质监控计划 会议主题：制定氯化铵或氮含量品质监控计划 会议地点：301#