水中痕量铍镉铅固相萃取ICP-AES测定方法研究.docVIP

水中痕量铍、镉、铅的固相萃取-ICP-AES高灵敏度分析方法研究 杨元1 周政华2 高玲1 王炼1 成都市疾病预防控制中心，成都 610021） 四川大学华西公共卫生学院99级学生） 摘要：建立了水中痕量铍、镉、铅的阳离子交换树脂固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱高灵敏度分析方法。本文对水样酸度、萃取流速和洗脱流速、洗脱液的酸度和体积等萃取条件对检测结果的影响以及ICP-AES检测条件，进行了实验优化选择。在优化条件下，铍、镉和铅的检出限（3σ，n=20）分别为1.4ng/L、5.0 ng/L和49ng/L。该方法用于纯水、自来水、矿泉水、井水和河水的检测，获得满意的结果。精密度和准确度。 关键词：固相萃取　阳离子交换树脂　ICP-AES　铍　镉　铅　痕量分析 引言： 铍、镉和铅都是慢性的积累性毒物和潜在的致癌物质，是水污染监测的重要指标。目前检测铍、镉和铅的常用方法有ICP-AES法[1]、原子吸收分光光度法[2]、示波极谱法[2]、分光光度法[2]等。这些方法操作繁杂，干扰因素多，分析速度慢。在测定水中痕量铍、镉和铅时，这些方法的灵敏度和检出限尚不够理想。特别是新颁《生活饮用水卫生规范》[3]更加严格，许多方法灵敏度已不能满足规范需要。因此，研究测定水中痕量元素的高灵敏度分析方法，具有重要意义。 本文采用阳离子交换树脂LC-SCX小柱（带有磺酸基功能团）固相萃取富集水中的铍、镉和铅离子，再用一定浓度和体积的盐酸洗脱，ICP-AES检测。灵敏度得到极大的提高，检出限达到Be1.4ng/L 、Cd5.5 ng/L、 Pb 49ng/L。本文对水样酸度、萃取流速和洗脱流速、洗脱液的酸度和体积等萃取条件对检测结果的影响以及ICP-AES检测条件，进行了优化选择。建立了测定水中痕量铍、镉、铅超高灵敏度分析方法。本方法用于自来水、河水、纯净水、矿泉水、井水等地面水和地下水中铍、镉、铅测定，结果满意。所有水样，经固相萃取富集后，都检出不同含量的超痕量铍、镉、铅，这是以前直接测定很少见到的。 实验部分 2.1试剂与仪器 2.1.1 铍、镉和铅的混合标准溶液：分别取0.50ml铅、镉、铍共3种国家标准溶液（浓度均为1000mg/L）于100ml容量瓶中，用盐酸（5+95）稀释至100ml，浓度即为5.00 mg/L。临用前，稀释至适宜浓度。 2.1.2 盐酸（5+95）：将1500ml浓盐酸（A.R）置于一密闭的干燥器下部，隔板上放一盛有300ml亚沸水的烧杯，通过3天等温扩散，可收集到浓度约12mol/L的盐酸，用亚沸水稀释至（5+95）浓度。 2.1.3 亚沸水：将离子交换水通过亚沸水蒸馏器重蒸得到亚沸水。 2.1.4 LC-SCX小柱：300mg/3ml，美国SUPELCO公司。 2.1.5 固相萃取装置，带采样器：美国SUPELCO公司。 2.1.6 ICP-AES：美国TJA公司Trace-Scan电感耦合等离子体原子发射光谱仪；玻璃同心雾化器，旋流雾化室。 2.2 实验方法 2.2.1 ICP-AES分析条件: 射频功率(RF Power)：950W 雾化器压力(Neb Flow)：0.20MPa 提升量(Hoosting Amount)：1.8ml/min 积分时间(Integration time)：2sec 分析线(Spectral Line)：P b220.3nm Be313.0nm Cd228.8nm 2.2.2 样品处理: 取1000ml水样于烧杯中，将水样和固相萃取装置通过采样器连接，真空泵抽滤，使水样通过LC-SCX小柱，让待测离子以离子交换的方式吸附在小柱上；然后用5ml盐酸（5+95）将小柱上的待测离子洗脱下来。洗脱液用ICP-AES检测。 2.2.3工作曲线的制备：分别取浓度为5.00 mg/L铍、镉和铅的混合标准溶液0.00ml、0.025ml、0.05ml、0.10ml、0.50ml，加到1000ml离子交换水中，混匀，此时标准系列浓度为0.00μg/L、0.125μg/L、0.25μg/L、0.50μg/L、2.50μg/L。通过离子交换富集，最终上机测定时，标准系列浓度为0.00mg/L、0.025 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50mg/L。 2.2.4 测定：按2.2.1设定分析条件，仪器工作稳定后，直接进样测定。 3 结 果 与 讨 论 3.1 ICP-AES条件优化 对ICP-AES仪器条件的优化时，配制三个不同浓度的标准液：标准溶液1，盐酸（5+95）空白溶液；标准溶液2，铍和镉的浓度为0. 05mg/L,铅的浓度为0.10mg/L；标准溶液3，铍和镉的浓度为0.20mg/L,铅的浓度为0.40mg/L。 3.