氮含量测定.docVIP

第二章 实验部分 2.1 实验原料 磷酸（85%wt）：分析纯；上海晶纯实业有限公司； 三聚氰胺：工业级；湖北宜化化工有限公司； 七水氯化镧：分析纯；上海晶纯实业有限公司； 氯化铝：分析纯；上海晶纯实业有限公司； 氯化锌：分析纯；上海晶纯实业有限公司； MPP：自制，广东华南精细化工研究院； LDPE1：1F7B，中国石油化工股份有限公司； LDPE2：608，中国石油化工股份有限公司； Melapur200：DSM； 超支化成炭剂：自制，广东华南精细化工研究院 磷酸酯胺盐：自制，广东华南精细化工研究院 3-羟基苯基磷酰丙酸（CEPPA）：工业级，青岛东科化工有限公司； 高纯铝粉：分析纯，上海晶纯实业有限公司； 37%盐酸：化学纯，上海晶纯实业有限公司； 2.2 实验仪器 6511 型电动搅拌器：上海标本模具厂； 500ml磨口三颈烧瓶；温度计；恒压滴液漏斗； X6精密熔点测定仪：北京第三光学仪器厂； 马弗炉：沈阳市节能电炉厂； 热重分析仪：TGA-50，日本岛津公司； 红外光谱仪：Nicolet 360，美国尼高立公司； 酸度计： BUSS单螺杆挤出机：AG. Basle. Switzerland； 注塑机：CPC-1，震雄集团； 锥形量热仪：ASTM M1354，英国FTT公司； 氧指数仪：PDF-60，承德精密试验机有限公司； X射线光电子能谱仪：ESCALAB 250，美国Thermo electron公司 电子万能试验机：WDT-D，承德精密试验机有限公司 核磁共振仪：Bruker WM 300MHz或Unity 200MHz核磁共振仪 2.3 性能测试与表征 2.3.1 热重(TG) 在氮气气氛下，取大约10mg的样品放置于坩埚中，以10/min的速率从室温加热到800，研究材料随温度升高的质量变化情况； 2.3.2红外光谱（FTIR） 采用美国NICOLET-360型红外光谱仪测试对样品进行化学组分分析，将样品与溴化钾混合，压片。 2.3.3水溶性 称取1.0g试样于200ml烧杯中，加入100ml蒸馏水，放在磁力加热搅拌器上恒温(25)加热，并不断搅拌30min，取下烧杯静置24h。用10ml吸量管准确量取10ml上清液于预先恒重过的蒸发皿中，放入干燥箱中105下干燥5h后，冷却至室温，称重。计算溶解度。 2.3.4 10%浆状液的pH值 准确称取试样1.0g于200ml烧杯中，加入99ml蒸馏水，放在磁力加热搅拌器上恒温(25)加热，并不断搅拌30min，取下，用酸度计测定pH。 2.3.5 氮含量 凯氏定氮法测量样品的氮含量；凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。 （1）样品预处理：精密称取0.0752g~0.1003g 固体样品（约相当氮30~40mg），移入干燥的250ml圆底单口烧瓶中，加入0.3g硫酸铜、6g硫酸钾及20ml硫酸，稍微摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待瓶内样品全部炭化，泡沫完全停止后，加大火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿澄清透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，小心加入20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并洗涤烧瓶三次以上，洗涤液并且移入容量瓶中，再加水至刻度，摇匀，备用。 （2） 蒸馏：1）装好定氮装置，于500ml单口烧瓶内装水约1/2（250ml）处加入甲基红指示剂数滴和1mL硫酸，保持水呈酸性（颜色为红色），以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并加入数粒沸石（或玻璃珠）以防止暴沸，然后加热煮沸瓶内的水。2）向锥形瓶加入25mL 2%硼酸溶液、20mL水及甲基红--次甲基蓝混合指示剂数滴（以透过试剂瓶观察蓝紫色刚好透明为宜），并使冷凝管的下端插入液面下。吸取10ml样品消化液由小漏斗流入烧瓶，并以10ml水洗涤漏斗并流入烧瓶内，关闭阀门。将20ml 40%氢氧化钠溶液倒入漏斗，开启阀门使其缓慢流入烧瓶，并立即将阀门关闭，加入少许水于漏斗中液封，防止漏气。开始蒸馏，蒸汽通过反应室使氨通过冷凝管而进入接受瓶内，蒸馏5min，移动锥形瓶，使冷凝管下端移开液面，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下锥形瓶，待滴定。 （3）滴定：以0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝紫色为终点。同时做空白试验。 （4） 计算： ??????????（V1-V2）×N×14.008×0.001 w= ———————————————×100% ??????????????????m×10/100 式中： w：样品中氮的质量分数，%； V1：样品消耗盐酸标准溶液的体