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第 1 章：经典合成方法1.1高温合成1.1.1高温的获得与测量表 1﹣1 获得高温的各种方法和达到的温度获得高温的方法温度/K各种高温电阻炉1273～3273聚焦炉4000～6000闪光放电4273等离子电弧20000激光105～106原子核的分离与聚变106～109高温粒子1010～1014高温电炉(1)电阻炉：当电流流过导体时，因为导体存在电阻，于是产生焦耳热，就成为电阻炉的热源。(2)感应炉：在线圈中放一导体，当线圈中通以交流电时，在导体中便感应出电流，借助于导体的电阻而发热。(3)电弧炉和等离子炉：电弧炉是利用电弧弧光为热源加热物质的，广泛应用于工业熔炉，可熔炼金属，也可用于制备高熔点化合物。(4)电子束炉：电子束炉是利用高速电子轰击炉料时产生的热能来进行熔炼的一种电炉，可以产生 3500℃以上的高温，用来熔炼在熔化时蒸气压低的金属材料或蒸气压低而高温时能够导电的非金属材料。图 1﹣2 硅碳管电炉结构示意图1.热电偶 2.保温塞头砖 3.散热防护罩 4.炉壳5.氧化铝空心球扇形保温砖6.刚玉外套管 7.硅碳管 8.刚玉内套管 9.观测管盖 10.接线电极11.柔性石墨箔 12.刚玉舟 13.锥台及试锥 14.石墨粉图 1﹣4电子束炉结构简图1.钨丝阴极 2.阻极 3.聚束极4.加速阳极5.一次磁聚焦透镜6.栏孔板 7.二次磁聚焦透镜 8.栏孔板 9.二次磁聚焦透镜 10.磁偏转扫描透镜11.炉体 12.电子束流13. 熔池14.水冷铜坩埚（结晶器）15.凝固的金属锭16.锭座 17.拖锭杆 18.原料棒 19.给料箱 20.给料装置总体来说，应用于无机材料合成的高温炉，应当具备以下特点：能达到足够高的温度，有合适的温度分布；炉温易于测量与控制；炉体结构简单灵活，便于制作；炉膛易于密封与气氛调整。2.电阻发热材料3.高温的测量图 1﹣5测温仪表的主要类型(1)热电偶高温计是以热电偶作为测量元件，以测得与温度相对应的热电动势，再通过仪表显示温度。它是由热电偶、测量仪表及补偿导线构成的。(2)光学高温计它是利用受热物体的单波辐射强度随温度升高而增加的原理来进行高温测量的。1.1.2高温合成反应类型(1)高温下的固相合成反应，也叫制陶反应。(2)高温下的化学转移反应。(3)高温下的固﹣气合成反应。(4)高温熔炼和合金制备。(5)高温下的相变合成。(6)高温熔盐电解。(7)等离子体、激光、聚焦等作用下的超高温合成。(8)高温下的单晶生长和区域融熔提纯。1.1.3高温固相反应高温固相反应是一类很重要的高温合成反应，它不需要使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点。1.基本原理高温固相反应本身具有明显的特点，下面通过一具体的实例：MgO(s) +Al2O3(s) → MgAl2O4(s)来比较详细地说明此类反应的机理和特点。综上所述，可以看出固﹣固反应进行的条件是反应物相互接触，在接触面上发生反应生成新的固相。因此，反应结果和反应速率明显受到反应物接触面性质，如反应物固体的表面积和反应物间的接触面积，产物成核速率和反应物离子扩散速率等因素的影响，其中固相反应物输运速率往往决定了整个反应的速率。在进行高温反应前，对反应物进行粉碎并均匀混合，压制成坯体，来增大反应物接触面积。有时为使反应完全和陶瓷烧结致密，往往要经过反复研磨和预烧。固相反应的缺点：①反应以固态形式发生，反应物的扩散途径随着反应的进行变得越来越长（可达 100nm 的距离），反应速度越来越慢；②反应的进程无法控制，反应结束时往往得到是产物和反应物的混合物；③难以得到组成均匀的产物。更简单方便的软化学方法，有先驱物法、溶胶﹣凝胶法、低热固相法等。2．高温固相反应在无机材料合成中的应用(1) 陶瓷材料的高温固相合成(2) 纳米粉体的高温合成1.2低温合成和分离1.2.1低温的获得、测量和控制1.低温的获得低温被定义为﹣150℃(即123K)以下的温度。将局部空间的温度降低到低于环境温度的操作，称为制冷。降低到 123K 称为普冷，123K～4.2K 称为深冷，降低到 4.2K 以下称为极冷。(1) 获得低温的方法：分成物理方法和化学方法，绝大多数的制冷方法属于物理方法。(2)低温源:①冰盐共熔体系；②干冰浴；2.低温的测量和控制(1) 低温的测量①低温热电偶。用于测量低温的常用传感器，测温范围为 2K～300K。②电阻温度计。电阻温度计是利用感温元件的电阻与温度之间存在着一定的关系而制成的。Rt = R0(1+αt + βt2 + γt3)③蒸汽压温度计。通过测量蒸汽压可以知道其温度(2) 低温的控制两种方法：一种是恒温冷浴，一种是低温恒温器。①恒温冷浴。恒温冷浴可用纯物质液体和固体平衡混合物（泥浴），也可用沸腾的纯液体和来实现。②低温恒温器。低温恒温器通常是指这