对藏药四味雪莲花颗粒中含量测定方法的改进.docVIP

对藏药四味雪莲花颗粒中含量测定方法的改进 张秀峰 （青海省药品检验所,青海 西宁 810000） 摘要：目的 建立四味雪莲花颗粒中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用RP－HPLC法，用Hypersil-ODS C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱，以甲醇－0.1 %磷酸溶液(80：20) 为流动相，检 测 波长：254nm，流速：1ml/min。结果：在此色谱试验条件下，大黄素进样量在0.003176～0.03176μg范围内与峰面积呈线性关系，平均加样回收率为98.1%，RSD=2.1%（n＝9）。大黄酚进样量在0.00441～0.0441μg范围内与峰面积呈线性关系。平均加样回收率为98.9%，RSD=2.3%（n＝9）。结论：方法简单，准确，灵敏，能有效控制四味雪莲花颗粒的质量。 关键词：四味雪莲花颗粒；大黄素；大黄酚； RP－HPLC Improved determination method of in Siwei Xuelianhua Kili Zhangxiufen (Qinghai Provincial Institute for Drug Control ,Xining 810000,China) ABSTRACT:AIM:To establish the method for the determining of emodim and chrysophanol content in Siwei Xuelianhua Keli. METHODS: Berberine hydrochloride was determined by RP-HPLC on Hypersil-ODS2 C18（250mm×4.6mm,5μm）using a mobile phase of Methanol-1%phosphoric acid solustion（80：20 ).The flow rate was 1.0ml/min . The detection wavelength was at 254 nm. RESULTS: For emodic and chrysophanol,the linear range was 0.003176～0.03176μg and 0.00441～0.0441μg ,the average recovery was 98.1% and 98.9%,and the RSD were 2.1% and 2.3%(n=9).CONCLUSION:These methods were simple,accurate and sensitive,so it can be used for the quality control of Siwei Xuelianhua Keli. KEYWORDS: Siwei Xuelianhua Keli；Emodin;Chrysophanol；HPLC 四味雪莲花颗粒收载于《国家中成药标准汇编》（中成药地方标准上升国家标准部分）心系合成分册【1】。由红景天、雪莲花、大黄、蕨麻等组成。藏医用于三大因素平衡紊乱，隆，培根功能失调，气血上升，血瘀痰阻所致的高脂血症[1]。原标准中含量测定为薄层扫描法测定大黄素含量，该方法操作繁杂，误差较大，为了更简便、有效、全面的控制该品种的质量，我们将薄层扫描法测定大黄素含量改进为高效液相色谱法测定大黄素、大黄素总量。此法简便、稳定、重现性好，能够较好的控制四味雪莲花颗粒的质量。 1 材料与方法 1.1材料 Agilent1100高效液相色谱仪，Agilent G1314 VWD紫外检测器，HP化学工作站(美国Aglient公司)；电子天平(SartoriusBT224S，北京赛多力斯仪器公司)；电子天平(SartoriusR200-D，北京赛多力斯仪器公司)；电子天平（METTLER PB1502-S，瑞士METTLER公司）；超声波清洗器（B2500s-MT，上海必能信超声波清洗仪有限公司）。 大黄素对照品（110756-200110），大黄酚对照品（110796-200412）均由中国生物制品检定所提供，为含量测定用。甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸馏水；四味雪莲花颗粒样品与阴性药材由青海格萨尔药业有限责任公司提供，样品批号分别为：081101、081102、081103。 1.2 色谱条件 色谱柱：依利特Hypersil-ODS2 柱（250mm×4.6mm,粒径5μm）；柱温：室温；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶解（80:20）；检 测 波长： 254nm；理论板数按大黄素峰计算，大于10000(应不低于3000)。 1.3 试验溶液的制备 1.3.1对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品