微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A.pdfVIP

第29卷第1期 分析试验室 V01．29．No．1 2010年1月 ChineseJournalofAnalysisIaboratory 2010—1 微波辅助萃取．衍生气相色谱一电子捕获检测器法 测定电子电气产品中的四溴双酚A 李彬豢，刘丽，陈麒字，刘志红，任聪，李英，吴景武，陈美容 (深圳出入境检验检疫局，深圳518045) 摘要：以N，O一双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)作衍生化试剂，采用微 波辅助萃取一衍生气相色谱一电子捕获检测器法(GC．ECD)测定电子电气产品中的 四溴双酚A。使用V(甲苯)：I，(甲醇)=10：1微波辅助萃取电子电气样品，用正 己烷沉淀萃取液中的高聚物，净化后，将萃取液进行衍生化反应，采用ECD检 测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂 用量等前处理条件进行了优化，并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果 表明，方法线性范围为0．005～5 mg／L，相关系数为0．9985，方法的检测下限为 o．02 nedkg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验，回 收率在81．7％～110％之间，相对标准偏差RSD(，l=7)小于7．2％。所建方法能 很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。 关键词：气相色谱一电子捕获检测器法；电子电气产品；微波辅助萃取；四溴双 酚A：衍生化 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2010)0b064-04 溴系阻燃剂是阻燃剂中最重要的一类，主要 用于纺织、家电以及工业产品中，其中在石油和 化工行业应用最为广泛的阻燃剂有十溴联苯醚和 (BSTFA)和三甲基氯硅烷为衍生化试剂，测定了空 四溴双酚“¨。四溴双酚A主要用在环氧树脂、聚 气中四溴双酚A。MariaPolo[6】等采用了固相微萃 酯树脂、酚醛树脂及ABS等树脂做的印刷电路板 取一GC．MS法测定了水中的四溴双酚A。本方法采 中。随着国际环保立法日趋严格，人们越来越关 用微波辅助萃取一衍生气相色谱．电子捕获检测器 注溴系阻燃剂对环境和人体产生的有害影响。溴 法快速有效的测定了电子电气产品中的四溴双酚 化阻燃剂是一种常见的污染物，大部分溴化阻燃 A，检测下限达到0．02 mgg，能很好的满足基体 剂有很高的持久性，并且非常容易累积在人体内， 复杂的电子电气产品中四溴双酚A的测定和相关 在欧洲一些国家的相关法律法规和各大公司的环 法规的限量要求。 境管理物质清单里，均出现了对其它含溴阻燃剂 1 实验部分 (如四溴双酚A和四溴双酚A．双(2，3一二溴丙醚)1．1仪器与试剂 等)的管控要求。 目前，文献中大多报道的是环境样品四溴双 获检测器和自动进样器；Mars Xpress微波萃取仪 酚A的测定[2’3】，如废水、沉积物和空气样品等， 电子电气产品中四溴双酚A的测定报道较少【4J。 司)。 收稿日期：2009-04-22；修订日期：2009．07-08 基金项目：科技部“十一五”国家科技支撑计划(2006BAK04A10)项日资助 libin0607@126．coln 作者简介：李彬(1973一)，女，高级工程师；E-maih ·--——64·-——— 2