液相色谱-质谱联用检测农产品中磺草灵残留.pdfVIP

液相色谱．质谱联用检测农产品中磺草灵残留 张启凤1，松本和雄2，张茂强1，姜健美1，赵华锋1 (1．青岛诚誉食品检测有限公司，山东青岛 266108；2．株式会社亚细亚食品安全研究中心，东京1040045) 摘要：建立农产品中前处理操作简单，易于进行液相色谱．质谱联用测定的磺草灵残留检测方法。用甲醇提取 目标物，分取一定量的溶液进行浓缩，再用含l％乙二胺四乙酸二钠盐(EDTANa2)的0．1％甲酸溶液溶解。将溶解 后的样品加载到预先平衡好的亲水亲脂平衡反相固相萃取柱(HLB)1-，磺草灵则被保留在HLB上的吸附剂中。经 淋洗后用50％甲醇溶液洗脱。将接收溶液N0．45pm的滤膜过滤至进样瓶中，用LC—MS·MS进行测定。6种农产品 基体的平均回收率为70．6％～107．8％，相对标准偏差为1．O％～14．0％，日间精密度为4．4％～17．7％，基质回收率为 81．4％～1 15．0％，基质效应影响不大。经实验验证，方法定量限为0．Olmg／kg，精密度、灵敏度满足检测要求，操作 简便、快捷，可用于农产品中磺草灵的残留检测。 关键词：磺草灵；残留检测；固相萃取柱；液相色谱-质谱联用；农产品 ofAsulamin ProductsLC·-MS··MS DeterminationAgriculturalby ZHANG Matsumot02，ZHANG Jian—meil，ZHAO Qi．fen91，KAZUO Mao．qian91，JIANG Hua-fen91 Food 266108，China： (1．QingdaoChengyuTestingLaboratoryCo．Ltd．，Qingdao 2．AsiaFood ResearchCenter Safety Inc．。Tokyo1040045，Japan) Abstract：A withreliable mass simplifiedpretreatmentcoupled liquidchromatography—tandem wereextractedwith methodhasbeen forthedeterminationofasulamin methanol， developed agriculturalproducts．Samples then weredissolvedin0．1％formicacidsolution l％ and dividedinto equalportions．After containing evaporation．residues disodium tetraacetic was toa ethylenediamineacid(EDTANa2)。Thesampleappliedpre—conditionedhydrophiliclipophilic balanced wasretainedintheadsorbentof reversed extraction theseconditions，asul