2011年-水和废水-有机污染物测定2.ppt

四、总有机碳（TOC） （一）测定意义 1.定义：TOC是以碳的含量表示水体中有机物总量的综合指标。以C的mg/L 表示。 2.意义：比BOD、COD更能直接表示有机物的含量，所以，更能用来评价水体中有机物的污染的程度。 四、总有机碳（TOC） 水样 水样保存 棕瓶、常温、24h或H2SO4,pH2,4 ℃冷置，7d 总需氧量（TOD） （一）测定意义 1. 定义：指水中能被氧化的物质燃烧生成稳定氧化物所需的O2量。 2. 意义：有机碳氧化物，含S、含N、含C物。 总需氧量（TOD） 总需氧量（TOD） 五、挥发酚类 （一）定义：沸点在230 ℃以下能随着水蒸气蒸出的酚类为挥发酚。 水样保存：加酸（H3PO4 pH＜2），硫酸铜 预处理：氧化剂如Cl2加入硫酸亚铁还原； 硫化物加入硫酸铜 ,或酸化； 油类加NaOH后有机溶剂萃取除去等。 蒸馏：分离挥发酚；消除色度、浑浊和金属离子等的干扰。 （二）测定方法 1、4-氨基安替比林分光光度法（510nm） 2、溴化滴定法 （一）4-氨基安替比林分光光度法 条件：pH10.0±0.2 、510nm （二）溴化滴定法 1、KBrO3+5KBr+6HCl→3Br2+6KCl+3H2O 2、C6H5OH+3Br2→C6H2Br3OH+3HBr 3、C6H2Br3OH+Br2→C6H2Br3OBr+HBr 4、Br2+2KI→2KBr+I2 5、C6H2Br3OBr+2KI+2HCl→C6H2Br3OH+2KCl+HBr+I2 6、2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6 六、石油类 来源：工业废水和生活污水 水中状态：漂浮、乳化、溶解 危害：影响空气与水体界面间的氧交换；消耗水中的溶解氧，含有毒性大的芳烃类。 测定方法： （一）重量法 （二）红外分光光度法 （三）非色散红外法 （二）红外分光光度法 正十六烷、2、3、10、14-四甲基十五烷、甲苯---------校正系数 以CCl4或絮凝富集萃取-----总萃取物 总萃取后，以MgSiO4吸附（除去动植物油－极性）-----石油类 总量 — 石油类 = 动植物油类 优点：能较好反映水中石油类污染状况 紫外分光光度法 二、特定有机污染物的测定 特定有机污染物特点：毒性大、蓄积性强、难降解、优先监测的有机污染物 特定有机污染物： 1、苯系物 2、挥发性卤代烃 3、氯苯类化合物 4、挥发性有机污染物（VOCS） 测定方法： GC GC-MS 测定方法--GC 挥发性有机污染物（VOCS） 特点：标准状态下，蒸汽压大于0.13 KPa的有机物（金属有机物和有机酸除外）、大多具有毒性 测定： 1、GC法 气提-----捕集管吸附------加热脱附-----N2反吹-----色谱柱分离-----氢火焰离子化检测器测定-----标准曲线法定性定量 2、GC-MS法 GC：对多组分的高效分离 MS：优越的结构鉴定和灵敏、准确的定量能力 MS原理：通过测定待测样品离子的质荷比（mass-to-charge-ratio）来进行分析，确定分子量、分子式、推导有机物分子结构。 MS构成：进样系统、离子源、质量分析器、检测器、真空系统 进样方法： 直接探头进样（The direct probe inlet）: 固体或非挥发性液体 色谱进样：GC, LC * * O2 高温燃烧管 低温燃烧管 CO2 CO2 冷却脱水 冷却脱水 切 换 装 置 红 外 测 定 仪 TC IC 总碳 无机碳 H3PO4+玻璃棉150℃ 催化剂900℃ TOC=TC-IC 直接测定：水样酸化，通N2，驱除CO2 二、测定方法（TOD分析仪） 1.原理： 水样 可氧化物质生成稳定的氧化物 测定O2减少量 900℃.Pt 燃烧 2. 流程图： 水样 燃烧管 冷却管 检氧仪 TOD ＝ N2和计量O2 － 测剩余O2量 作用？ 不显色：邻位硝基酚；对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基、醛基所取代的酚类，而邻位未被取代的酚类 ； 显色：对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类；间位硝基酚（有点颜色） 直接光度法：有色络合物不够稳定，立即测定。 氯仿萃取法：显色后用三氯甲烷萃取，460nm波长处测定，有色络合物可稳定3h。 V1——空白（蒸馏水加同体积溴酸钾-溴化钾溶液） 试验滴定时硫代硫酸钠标液用量（mL）； V2——水样滴定时硫代硫酸钠标液用量（mL）； c——硫代硫酸钠标液的浓度（mol/L）； V——水样