化学制药开题报告.doc

连云港职业技术学院 毕业设计(论文)开题报告 学生姓名： 刘倩 学 号： 090203309 所在学院： 医药与化学工程学院 专 业： 化学制药 设计(论文)题目： 四溴邻磺基苯甲酸酐的合成与表征 指导教师： 刘顺强 2011年6月10日  毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告 文 献 综 述 一、选题依据和目标 (1) 研究的目的、意义 目的: 1.合成四溴邻磺基苯甲酸酐。 2．测定熔点，紫外光谱等以证明合成的物质是正确的。 3．合成完以后再与邻碘苯酚合成磺酞类化合物Harden and Drake2发表了一篇论文，论文介绍了有关这系 列物质的一些工作，包括这里介绍的四种化合物。他们给出的制备细节不够完善，然而，下面介绍的合成途径和化合物仍有意义。 四碘代邻磺基苯甲酸酐和四溴邻磺基苯甲酸酐母体的制备及其性质 如同其他工作者实验显示的那样，卤素不能直接加到磺酞的邻磺基苯甲酸酐部分。在这方面的尝试破坏了分子的结构。因此，按照 Pratt 和Shupp 所描述，对Juvalta 方法稍微修饰，在浓缩前对邻磺基苯甲酸酐进行卤代。碘和溴的衍生物的制备比较容易。还没尝试对氟和氯的衍生物进行制备，尽管后者毫无疑问已被制备，Hardened和Drake报道了它们的制备。 近年来酞菁类化合物越来越受到重视。其用途由最初的有机颜料和染料逐渐扩展到半导体、气体检测器、光电装置、光动力疗法、非线性光学材料等高新技术领域。磺酸基卤素铝酞菁由于其外周的苯环上连有强极性的磺酸基,因此在水中的溶解度较大,便于实际应用,是一类很好的功能性染料。目前的应用主要在光动力治疗、漂白、杀菌等方面。而国内在这方面的研究很少,因此,研究磺基卤素铝酞菁的合成及其应用具有重要意义。 本论文首先合成了中间体卤素铝酞菁,并对影响反应的助催化剂二甲基苯磺酸钠的用量、催化剂钼酸铵的用量、不同温度下的保温时间、反应时间四因素进行了四因素三水平正交试验,优化了工艺条件,得到的氯铝酞菁及溴铝酞菁的收率分别为82%和57%。 将中间体卤素铝酞菁进行氯磺化、皂化得到水溶性的磺酸基卤素铝酞菁。考察了溶剂的用量对收率的影响。当酞菁与氯磺酸、氯化亚砜的摩尔比由文献中的1:40:18降为1:25:10时,溶剂的用量对收率影响很小,收率大于95%。合成的化合物经紫外可见光谱、红外光谱、元素分析、原子吸收光谱等手段表征了其结构。 ①采用多种方法合成四溴邻磺基苯甲酸酐，可比较并分析各种合成方法的可行性。 ②通过对不同合成方法的横向及纵向比较，选择最佳的合成方法和优化合成条件。 ③采用紫外分光光度法测定其含量，可精确测出不同组的出峰情况，且出峰不受杂质干扰，数据可信度较高。 （3） 预期结果或成果 ①采用相同的合成方法，不同合成因素的横向比较，可以选择出最佳合成条件。 ②通过对不同的合成方法，而选用相同的合成因素的纵向比较，从而得出最佳合成方法。 三、完成该课题研究已具备的条件 （1） 有关的研究工作基础， 本人已查阅国内外相关文献，已经对四溴邻磺基苯甲酸酐的化学性质有了一定的认识，对四溴邻磺基苯甲酸酐的各种合成方法有了一定的认识，对各种仪器操作及原理有相当清楚的了解。 在生化分离，生化工艺，药物合成及分离，天然药物化学，药物化学等领域有一定的理论基础。具备了独立完成实验的能力。 指导老师几年来致力于药物的化学性质，药物的合成分离等方面研究，有着丰富的教学经验。 （2）仪器设备条件 具备的实验仪器：TU—1900双光束紫外可见分光光度计，RE—52型旋转蒸发器，格兰仕WP700微波炉，SZCL—型数显智能控温磁力搅拌器，循环式多用真空泵SHB，恒温水浴锅，电子天平， B2200S型超声波清洗器 具备的实验试剂：邻磺基苯甲酸酐、碘、含有50%游离SO3的发烟硫酸、无水乙醇，盐酸为分析纯、蒸馏水（二次重蒸馏水） （3）经费情况： 经费由指导老师提供 项目 标样 试剂 论文装订 经费 125元 500元 100元  毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告 ２．本课题要研究或解决的问题和拟采用的研究手段（途径）： 四、研究方案 1. 拟采取的研究方法或试验方法及主要技术路线 （1） 拟采取的研究方法或实验方法 四溴代邻磺基苯甲酸酐： 将25g邻磺基苯甲酸酐、1g碘和300ml含有50%游离SO3的发烟硫酸混合于容量为300ml的长颈烧瓶中。按下述方法将39