布鲁克核磁培训电子版文档.doc

核磁应用培训笔记 一、一维H谱实验操作流程 1、新建一个实验，可以直接输入New命令，name：样品名称；PROCNO:处理号；Solvent：不代表锁场的溶剂，只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示； Expenriment Dirs：标准实验，不代表脉冲系列； User下，可以建立自己的标准实验；H谱的标准实验名称是：proton 2、getprosol：把相关的脉冲参数保存在Acqupars表中: Acqupars→PL1 3、锁场，可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场，或者输入命令LOCK空格溶剂名称直接锁场； 锁场的目的？ 4、atma：topshim 5、NS输入数值 6、rga 7、za即zero go 的简写 Notice： （1）调谐：做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。 （2）当第一次匀场不好的时候，可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀场，若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。 （3）同一溶剂的样品，建议在同一时段做谱，有利于匀场。 （4）匀场不好的原因有以下几个方面：①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。 8、部分参数的设置 （1）eda采样参数设置：可以输入命令ased进入参数设置界面； ①PULPROG：脉冲系列名称，zg30:30度角激发，zg：90度角激发； ②AQ-mod：采样模式 ③TD：采样点数 ④NS:采样次数 ⑤DS:空扫：真正开始采样前先采集的次数，做一维谱时可设为0，二维谱空扫的次数设置非常重要。 ⑥TD0，真正采样次数，NS*TD0，如TD0设为10，NS为1024，则总采样次数为1024*10 ⑦SW谱宽，用默认的谱宽即可，其中SW与AQ成反比 ⑧O1P，O1，中心频率，其中前者是以ppm为单位，后者是以HZ为单位。 最右边：谱宽/2+O1P （2）和脉冲系列有关的参数 ①DE值，采样结束后等待衰减的时间。做杂核时需要更改。 ②D1：弛豫延迟，做定量H谱时需要更改 ③P1激发脉宽；PL1（dB）：激发功率； 9、谱图处理 （1）Procpars：窗口函数 ①efp：指数函数，em、ft、pk三个命令的组合 ②gfp：高窗函数：gm、ft、pk三个命令的组合 ③apk：根据当前的样品来调PHC,PHC1，当谱峰有很多鼓包时使用效果不好。 Notice：LB值越大信噪比越好，分辨率越差，LB值越小，分辨率越好。 LB0是相对于efp函数而言的，当调节LB值为负，信噪比仍然不好时，可用gfp函数，先更改GB值，再输入GFP命令冲零也可以提高分辨率。 （2）定标 （3）直接输入plot命令，进入打印界面。 （4）如何创建模板？ C:\Bruker\Topspin\Plot\Layouts,先另取名字创建模板，再将模板文件夹下的默认模板删除，如H谱的默认模板是：1D-Hxwp，先删除该模板，再将自己创建的模板改为默认模板的名字。 二、如何做H谱的定量？ 与标准一维氢谱相比，需要做一下变换 1、将脉冲系列zg30改为zg， 2、找内标，两个峰挨的很近且基线分离，一般很难找到合适的内标物。 3、调整O1P,使得O1P在两个峰之间 4、NS要足够大，为了保证较好的信噪比，定量最起码要做半个小时以上。 5、D15T1,D1要大于5倍的T1，首先要找最大的T1，D1的时间要足够长。 三、碳谱：碳谱的标准实验为C13CPD 1、getprosol 2、atma 3、采样参数的设置：谱宽sw一般设置为250,O1P，NS，TD0, 4、rga 5、zg 6、tr命令：保存数据，继续采样；如tr4，保存最近4次的2倍。 7、efp：apk 8、ppf：对碳谱的全谱进行标峰。 9、Mi+数字+PPF：表示强度低于该数值的不标峰。 10、go命令，样品浓度太低的情况下，过夜采集仍然不能得到理想的谱图，第二天白天需做其他谱图，可在第二天晚上将前一天晚上采集的谱图拖动到当前窗口，重新放入样品锁场调节后可以输入GO命令进行累加采集。 11、和脉冲相关的参数 CPDPRG2，通常情况下用Waltz16，做氢谱、碳谱的90度脉冲没有问题，做杂核时需要更改。 Notice：看到碳谱有裂分，首先要考虑是否有同分异构体，再考虑更改CPDPRG2，选择带bi的参数。 四、碳谱定量实验（实验时间相对很长，需要加弛豫试剂以减短实验时间。） 1、标准实验选择CBIG，new→ok 2、将zgig30改为zgig 3、DS:0加弛豫试剂后会影响锁场和匀场。 五、DEPT实验（45°、90°、135°） 1、New→C13DEPT90→OK 2、getprosol 3、修改参数： (1)改动参数NS，采样次数是普通碳谱采样次数的1/4. (2)Pulse