HPLC-ELSD测定心肌康颗粒中黄芪甲苷含量.docVIP

HPLC-ELSD测定心肌康颗粒中黄芪甲苷含量 　 【摘要】 目的 建立高效液相-蒸发光散射检测法测定心肌康颗粒中黄芪甲苷的含量。 方法 采用色谱柱：Kromasil ODS C18（5μm，150mm×4.6mm），流动相：乙腈-水（32：68），流速：2.6ml/min。结果 黄芪甲苷在1.8792～18.7920μg之间呈良好的线性关系，回收率为96.7%（RSD=1.68%）。结论 方法简便，结果准确，重现性好，可作为该制剂的质量控制指标。 【关键词】 黄芪甲苷；高效液相色谱；蒸发光散射检测法 【Abstract】 Objective To establish a method for the determination of astragaloside IV in Xinjikang granules by high performance liquid chromatography with evaporative light scattering detection （HPLC-ELSD）.Methods The determination was carried out on a Kromasil ODS C18（150mm×4.6mm，5μm）with mobile phase of acetonitrile-water（32:68）. The flow rate was 2.6ml/min.Results There was a good linear relationship in the range of 1.8792～18.7920μg .The average recovery was 96.7% with RSD1.68%.Conelusion The method is simple, highly repeatable and accurate,and it can be used to control the quality of the preparation. 【Key words】 astragaloside IV;HPLC; ELSD 心肌康颗粒由黄芪、当归、丹参、红花等中药组成，具有益气养阴，活血解毒的功效。方中黄芪具有补气固表，利尿托毒，排脓，敛疮生肌等功能［1］，而黄芪甲苷为黄芪主要有效成分，因而能够反映心肌康颗粒的主要作用。原标准其含量测定采用薄层色谱法测定，方法重现性差，测定结果不准确。本文 参考 《 中国 药典》2005年版一部及相关 文献 ，建立了心肌康颗粒中黄芪甲苷含量测定的HPLC-ELSD法。结果显示本法准确、可靠、重复性好，可用于该产品的质量控制。 1 仪器与试剂 毕业论文 1.1 仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪；Alltech 2000型蒸发光散射检测器（ELSD）。 1.2 试药 黄芪甲苷对照品：中国药品生物制品检定所，批号：0781-200311（供含量控制用）。甲醇、乙腈为色谱用试剂，其他试剂均为 分析 纯；水为重蒸水；心肌康颗粒（青岛国风药业股份有限公司提供）。 2 方法与结果 2.1 色谱条件及系统适应性检测条件 色谱柱：Kromasil ODS C18，（5μm，150mm×4.6mm）；流动相：乙腈-水（32：68）；柱温：40℃；流速：1.0ml/min；ELSD检测器漂移管温度：105℃，雾化气体为压缩空气，流速：2.6ml/min； 理论 板数按黄芪甲苷峰 计算 应不低于4000。色谱图见图1、图2。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每毫升中含0.5mg的溶液，即得。 毕业论文 2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇100ml回流提取4h，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次20ml,合并正丁醇液，浓缩，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去氢氧化钠溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml,弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得［3］。 　 2.3 线性关系考察 精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇配制成每毫升含黄芪甲苷0.9396mg的溶液，分别精密量取1、2、4、6、7ml至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，稀释成浓度为0.09396，0.18792，0.37584，0.56376，0.65772mg/ml的溶液，分别精密吸取20μl，注入高效液相色谱仪，依法测定，以黄芪甲苷峰面积