三七总皂苷减压内部沸腾提取及树脂吸附分离.docVIP

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三七总皂苷减压内部沸腾提取及树脂吸附分离

三七总皂苷减压内部沸腾提取及树脂吸附分离   作者:李春玲,翁艳英,赵钟兴,韦藤幼,童张法 【摘要】   目的提高三七总皂苷的收率及纯度。方法三七粉末经少量70%乙醇解吸后,以水为溶剂在45℃及-0.084 MPa下进行减压内部沸腾提取,提取两次,4 min/次,提取液经浓缩后,直接采用大孔树脂进行吸附分离。结果得到的浸膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及Rg1三者含量之和达到70.0%,得率达到5.4%,大大高于传统方法。结论减压内部沸腾提取与大孔树脂吸附分离相结合的工艺具有提取速度快、无需水沉或醇沉工序、收率高及质量好等特点,具有良好的应用前景 【关键词】 三七; 三七皂苷; 提取; 减压; 内部沸腾   Abstract:ObjectiveTo increase the yield and the purity of total saponin of Panax notoginseng.MethodsThis study applied decompressive internal boiling method for the extraction .In this method, Panax notoginseng powders were desorbed by the 70 percent ethanol at first, and then were extracted twice in 45℃ and -0.084Mpa by the water solvent, each time 4min. After condensed the solution was directly purified with macroporous resin.ResultsThe total contents of notoginsenoside R1 and Ginsenoside Rb1, Rg1 from extract could get to 70.0%,the yield was 5.4%, and these two results were much higher than those from traditional method .ConclusionThe method of decompressive internal boiling extraction combined with macroporous resins absorption separation has many features such as fast extraction, high yield and good quality, without water precipitation or alcohol precipitation etc.   Key words:Panax notoginseng; Notoginseng saponin; Extraction; Decompression; Internal boiling   三七主要产于云南、广西等地[1],其总皂苷具散淤止血、活血化淤、消肿止痛等功效。为了避免三七根中淀粉糊化,目前主要采用醇提[2]和提取液水沉、大孔树脂纯化的工艺[3],乙醇消耗量大,有效成分损失多。文献[4]提出采用内部沸腾法提取植物有效成分。为了降低提取温度,文献[5]提出了减压内部沸腾的方法。本文把减压内部沸腾提取与大孔树脂吸附分离相结合,对三七总皂苷进行了提取与分离。结果表明,在45℃提取得到透明干净的上柱液,经柱纯化后得到总皂苷含量为70.0%,得率为5.4%的产品,与传统法相比,生产效率及产品质量都有明显的提高。   1 器材   1.1 材料三七(产地云南)。人参皂苷Rg1和Rb1及三七皂苷R1对照品(中国药品生物制品检定所,110703-200322);95%乙醇、甲醇(分析纯);乙腈(色谱纯);大孔吸附树脂HPD-400(河北沧州宝恩化工有限公司)。   1.2 设备PC2501紫外分光光度计、RE-52AA型旋转蒸发器、FZ102微型植物粉碎机、精密恒温浴槽、电热真空干燥箱、液相色谱Waters2695(美国Waters公司)。   2 方法   2.1 提取减压内部沸腾法:取10.00 g三七粉碎物料于三角瓶中,加入一定量浓度乙醇溶液作为解吸剂使之润湿均匀,25℃静置解吸30 min时间(除了第2次提取用的是湿物料外,两次提取的解吸操作均相同);待解吸充分后,加入一定温度热水,同时迅速降低三角瓶中气压,使物料内部有少量气泡溢出,实现内部沸腾强化提取,提取两次,合并滤液,分析。   传统醇提:取10.00 g三七粉碎物料,放于250 ml圆底烧瓶中,加入100 ml 70

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