复方黄芪肠宁灌肠剂中三七提取工艺优选.docVIP

复方黄芪肠宁灌肠剂中三七提取工艺优选 　 ; 作者：张潮林，李勇，曾育君，沈雪梅 【摘要】; 目的 优选复方黄芪肠宁灌肠剂中三七的最佳提取工艺。方法 采用正交试验设计，用高效液相色谱法测定提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量，优选三七药材的提取工艺条件。结果 优选的工艺为70%的乙醇6倍量，提取3次，每次1.0 h。结论 优选的提取工艺三七总皂苷提取率高，适用于生产。 【关键词】; 三七；三七总皂苷；复方黄芪肠宁灌肠剂；正交试验；提取工艺 　　Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of total saponins from Radix notoginseng for compound Huangqi Changning enemA.Methods Orthogonal test was employed for optimizing the extraction processes by the indexes of the contents of ginsenoside Rg1,ginsenoside Rb1 and; notoginsenoside R1.Results Six volumes of 70% alcohol,3 times of extraction processes with 1.0 hour for each time were considered as the optimum extraction technology.; ConclusionThis extraction procedure of active components in the drugs is achieved by applying the selected technology. 　　Key words:Radix notoginseng; total saponins; compound Huangqi Changning enema; orthogonal design; extraction technology 　　复方黄芪肠宁灌肠剂由黄芪、三七、补骨脂、仙鹤草等组成，具有益肾健脾、化湿清热、通经生肌的功效，用于治疗溃疡性结肠炎。临床用煎煮液保留灌肠给药，三七以细粉加入灌肠液中。但细粉的颗粒对肠道黏膜产生刺激，引起排便感，导致灌肠液在肠道内的保留时间缩短，降低药效。本文采用正交试验设计，以提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量为指标，优选三七药材的提取工艺条件，为生产更方便、有效的制剂提供依据。 　　1; 仪器与试药 ; 　　 　　高效液相色谱仪（WATERS2695/2996）。 ; 　　 　　三七为五加科植物Panax notoginseng (Burk）F.H.Chen 的干燥根及根茎，购自广州致信中药饮片有限公司，经测定［1］，符合《中国药典》2005年版（一部）三七项下的规定，人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1三者质量分数之和为8.86%。 ; 　　 　　人参皂苷Rb1（110704－200420)、人参皂苷Rg1（110703－200424)、三七皂苷R1（110745－200415）均为中国药品生物制品检定所提供；甲醇、乙腈为色谱纯；其余试剂均为分析纯。 　　2; 方法与结果 ; 　　 　　三七中所含三七皂苷R1、R2，人参皂苷Rb1、Rd、Rg1等皂苷类成分（以下简称总皂苷，PNS）为其主要活性成分［2］，此类成分溶于甲醇、乙醇和水。经预实验，以水为溶剂，将三七与方中群药共煎，总皂苷转移率只有30%，因此，确定三七单独提取。分别采用水和体积分数为70%的乙醇为溶剂提取，水为溶剂提取的总皂苷为乙醇提取量的52.6%。初步药效学实验表明，三七的乙醇提取液与群药水提液的混合液，对实验动物溃疡性结肠炎有明显的改善作用［3］，故确定以乙醇为溶剂，采用正交试验法，优选三七的提取工艺条件。 　　2.1; 三七总皂苷含量测定［1］ 　　2.1.1; 色谱条件; 色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱：０～９０ min，流动相A从１９％到３６％，流动相Ｂ从８１％到６４％；流速：1 mL·min-1；进样量：15 μL；柱温：28 ℃；检测波长：203 nm。三七皂苷R1峰、人参皂苷Rg1峰、人参皂苷Rb1峰的保留时间分别是23.18 min、28.54 min、83.90 min。见图1。 　　A.对照品; B.样品 　　图１; 三七的高效液相色谱图（略） 　　Fig.1; HPL