大蒜挥发油化学成分气相色谱－质谱联用法测定.docVIP

大蒜挥发油化学成分气相色谱－质谱联用法测定 　【摘要】 　　目的测定大蒜挥发油化学成分。方法采用超声波技术和水蒸气蒸馏法提取大蒜挥发油，用毛细管气相色谱－质谱联用程序升温法测定。结果共鉴定出了３０ 种化合物，占挥发油总成分的９５．７２％。主要成分为大蒜辣素（２５．３７％）、蒜氨酸（１２．１９％）、十二烷醇（１０．６１％）、蒜糖醇（８．７８％）等。结论没有经过贮存的新鲜大蒜中蒜氨酸的含量较高；超声波预处理法对挥发油的提取不破坏主要化学成分，但提高了挥发油的提取速度。 【关键词】 大蒜 挥发油 超声波 气相色谱－质谱 　　Abstract：ObjectiveTo determine ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｒｌｉｃ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ.MethodsＴｈｅ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ Allium sativum Ｌ．ｂｙ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｔｅｃｈｎology ａｎｄ ｓｔｅａｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｍｅａｎｓ ｏｆ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ＧＣ －ＭＳ．ResultsＴｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ３０ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗｈｉｃｈ ｗｅｒｅ ｓｅｐ ａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ．Ｔｈｅ ｍａｉｎ ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｓ ａｒｅ ２ －ｄｉａｌｌｙｌ ｄｉｓｕｌｐｈｉｄｅ （２５．３７％）， Ａｌｌｉｉｎ（１２．１９％）， １ －ｄｏｄｅｃａｎｏｌ（１０．６１％） ａｎｄ Ａｌｌｉｔｏｌ（８．７８％）．ConclusionＩｎ ｆｒｅｓｈ ｇａｒｌｉｃ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ aｌｌｉｉｎ ｉｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ in ｓｔｏｒｅｄ ｇａｒｌｉｃ ．Ｔｈｅ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ ｄｏｅｓ ｎｏｔ ｄｅｓｔｒｏｙ ｔｈｅ ｍａｉｎ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ， ｂｕｔ ｅｎｈａｎｃｅｓ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｐｅｅｄ ． 　　Key words：Allium sativum Ｌ．； Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ； Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ； ＧＣ －ＭＳ 　　大蒜Allium sativum Ｌ．为百合科葱属植物的鳞茎，早在二千年前我国就开始种植，它不仅是天然食物，也是一种药用植物。大蒜性味辛、温。有健胃、止痢、止咳、杀菌、驱虫等功效。经研究大蒜的化学成分主要有挥发油、环大蒜氨酸、蒜制菌素、微量化学元素等成分［１］ 。其中挥发油经临床和动物实验已证明具有明显的抗菌消炎作用，可用于防治流感、肠炎、痢疾及病原虫感染性疾病。在食品方面，大蒜油作为调味品和香料可增加食品的风味及保存时间［２］ 。对于大蒜挥发油化学成分的研究已有文献报道［３ ～５］ ，报道结果显示出不同地区、不同工艺、不同收获季节的大蒜挥发油的成分及其含量均有较大差异。为了进一步了解大蒜的化学成分和药理活性，以便为其药理研究和开发新的食品应用提供依据，笔者采用５ 月份山东德州郊区新鲜大蒜，通过超声波－水蒸气蒸馏法提取大蒜挥发油，用气相色谱－质谱法对大蒜挥发油化学成分进行了研究，共分离出３４ 种组分，从中鉴定出了３０ 种化合物，占挥发油总成分的９５．７２％。 　　１ 　器材 　　大蒜５ 月份采于山东德州市市郊；无水硫酸钠（分析纯，天津开发区海晶精细化工厂生产）；挥发油提取器（常规玻璃仪器）；ＨＰ －ＧＣ －５８９０ －５９７０ＢＭＳＤ 型色谱－质谱联用仪（美国ＨｅｗｌｅｔｔＰａｃｋａｒｄ 公司）；ＧＣ －９Ａ 型气相色谱仪（日本岛津公司）。 　　２ 方法 　　２．１ 大蒜挥发油的提取将大蒜去皮、切碎，用适量高纯蒸馏水浸泡１ h，置于超声波清洗器中超声３０ ｍｉｎ，用挥发油提取器按常规水蒸气回流法蒸煮４ ｈ 直接提取，经无水硫酸钠干燥后得挥发油，收油率为０．２２％。挥发油为淡黄透明油状物，具有浓郁的大蒜清香味。 　　２．２ 气相色谱条件日本岛津公司ＧＣ －９Ａ 型气相色谱仪；色谱柱为ＤＢ －５（３０ ｍ ×０．２５ ｍｍ ×０．２５ μｍ）弹性石英毛细管柱，色谱柱程序升温条件：初始温度６０℃，初始温度保持３ ｍｉｎ 后，以６℃／ｍｉｎ 的速率升温至２００℃并保持５０ ｍｉｎ，载气Ｈｅ；分流比１∶３０；柱前压４９ ｋＰａ；气化室及检测器温度均为２８０℃。 　　２．３ 气相色谱－质谱分析条件美国惠普ＨＰ －ＧＣ －５８９０ －５９７０ＢＭＳＤ 型色谱－质谱联用仪；其它条件同“２