正交实验法优选妇科经痛片工艺探究.docVIP

正交实验法优选妇科经痛片工艺探究 　【关键词】 妇科经痛片 【摘要】目的：优选妇科经痛片的最佳醇提工艺条件。 方法 ：以浸膏得率、延胡索乙素含量为考察指标，采用正交实验法优选提取工艺条件。结果：最佳提取工艺条件为：第一次加8倍量70％乙醇同流1.0小时，第二次加6倍量70％乙醇回流0.5小时。结论：优选出的醇提条件 科学 合理，适合 工业 化生产。 【关键词】妇科经痛片正交实验法延胡索乙素 妇科经痛片系根据湖南民间名老中医经验方研制成的中药 现代 复方制剂，具活血化瘀，消滞祛痛之功效，用于 治疗 妇女原发性痛经。成分由延胡索、当归等九味中药组成。延胡索为方中君药，所含化学成分主要为生物碱，如延胡索甲素（延胡索碱，d-cordaline）、乙素（dl-四氢掌叶防己碱，dl-tetrahydropalmatine）、丙素（原阿片碱，protopine）、丁素（1-四氢黄连碱，1-tetrahydrocoptisine）、戊素（dl-四氢黄连碱）等，其中以延胡索乙素止痛作用最强[1]。其主要有效成分在乙醇中均有较好的溶解性，故将其醇提。为了制定科学的提取工艺，同时保证成药的质量，本试验以总固体物得率和延胡索乙素总提取量为考察指标，采用正交试验法对延胡索醇提工艺进行优选[2]。 1材料与仪器 毕业论文 1.1材料本制剂所用延胡索（CorydalisyanhusuoW.T.Wang）经湖南省药品检验所鉴定，药材购自湖南省药材公司，产地为浙江；延胡索乙素对照品（ 中国 药品生物制品检定所提供，批号0826-9907）；甲醇，乙醚等试剂均为 分析 纯；乙醇为药用乙醇。 1.2仪器高效液相色谱仪：Watersl525泵，Waters2487紫外检测器，SymmetryC18（5um，4.6×150mm）色谱柱；WatersBreeze（version3.30）高级色谱工作站；ShimadzuLibrorAEL40SM（十万分之一）天平（日本岛津）；H66025超声波清洗机（无锡超声 电子 设备厂）。 2方法与结果 2.1延胡索的前处理 入药前，除去杂质，洗净，加醋与适量水（以平药面为宜），用文火共煮至透心，水干时取出，切片，干燥，用万能粉碎机粗粉，出粉率不低于93％。 2.2单因子试验确定提取次数 2.2.1实验方法取一定量延胡索粗粉，用70％乙醇加热回流提取三次，加醇量依次为8倍、6倍、6倍，提取时间分别为2h、1.5h、1.5h，过滤。分别收集各次提取液，准确量取体积，备用。从上述三份提取液中各取适量，分别按下述方法测定提取液中总固体物得率与延胡索乙素总量。 2.2.2总固体物得率的测定从上述三份提取液中各精密量取适量，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量， 计算 ，即得。 2.2.3延胡索乙素的含量测定[3] 色谱条件：色谱柱：SymmetryC18，（5um，4.6×150mm）；流动相：乙腈-0.1％磷酸（用三乙胺调pH至6.00）（35：65）；检测波长：280m，流速：1ml／min，柱温：25℃。 供试品溶液的制备：精密称取延胡索乙素对照品2.57mg，置2ml容量瓶中，加甲醇超声溶解后以甲醇定容至刻度，摇匀，即得（每1μl含延胡索乙素1.29μg）。 供试品溶液的制备：精密量取提取液适量，水浴蒸干，加1％的盐酸15mi，超声30min使溶解，用浓氨水调pH值至10，加乙醚振摇提取3次，每次20mi，合并乙醚层，于40℃水浴回收乙醚，残渣加适量甲醇超声使溶解并定容至5ml作为供试品溶液。 论文代写 　 测定 方法 ：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液适量，注入高效液相色谱仪中，按上述色谱条件，以外标法分别测定供试品溶液中延胡索乙素含量，并按下式 计算 提取液中延胡索乙素总量：提取液中延胡索乙素总量（mg）=提取液中延胡索乙素含量（mg／ml）×提取液体积（ml） 2.2.4单因子试验结果通过实验可知，第三次提取液中，无论总固体物得率还是延胡索乙素总量均己降低（分别占三次总量的5.33％与5.45％）。因此，为方便操作，降低生产成本，确定延胡索以乙醇提取两次。 2.3正交实验确定最佳提取条件 2.3.1试验设计在确定提取两次的基础上，采用正交试验法对延胡索药材醇提的其它工艺条件进行优选。选择乙醇浓度、加醇量、提取时间作为考察因素，以总固体物得率及提取液中延胡索乙素总量为评价指标，用L9（34）正交表安排进行实验。所选因素水平及正交试验方案见表1、2。 表1因素水平表 2.3.2正交实验方法与结果取延胡索粗粉70g，按正交试验设计表（表2）的安排，分别加规定浓度的乙醇回流提取两次，滤过，收集提取液，合并，浓缩