涂丝型聚氯乙烯膜普鲁卡因选择电极研制及应用.docVIP

涂丝型聚氯乙烯膜普鲁卡因选择电极研制及应用 　作者：李东辉 岳京立 于秋泓 陈连山 【摘要】 　　报导一种以普鲁卡因与碘分子缔合物为电活性物的新型全固态PVC膜普鲁卡因涂丝选择电极，电极的线性响应范围为1.0×10-1～ 7.9×10-5mol/L，级差为51mV/ pC，检测限为5.0×10-5mol/L。该电极响应迅速，重现性好，用此电极以标准曲线法对盐酸普鲁卡因注射液含量进行了测定，此法简便，结果与药典法相符。 【关键词】 普鲁卡因 离子选择电极 涂丝 　　盐酸普鲁卡因注射液是局部麻醉药，其毒性低，无成瘾性，用于浸润麻醉、阻断麻醉、腰麻、硬膜外麻醉和局部封闭疗，一般采用注射给药。其含量测定方法有中国药典法［1］、液相色谱法［2］、分光光度法［3］、等离子体发射光谱法［4］以及离子选择电极法［5,6］等。本研究以普鲁卡因与单质碘形成的缔合物为电活性物，制备了全固态涂丝型PVC膜普鲁卡因选择电极，并用该电极对普鲁卡因注射液的含量进行了测定，结果与药典法相符。 　　1 实验部分 　　1.1 主要仪器与试剂　 　　PXJ-IB数字式离子计（江苏电分析仪器厂）；79型磁力加热搅拌器；盐酸普鲁卡因（河北宏宝药业股份有限公司）。除PVC为工业品外，其余试剂均为分析纯。 　　1.2 电活性物的制备　 　　将 0.2mol/L碘的碘化钾溶液50mL边搅拌边滴加到50mL 0.01mol/L盐酸普鲁卡因溶液中，即有沉淀生成，将沉淀用3号砂芯漏斗抽滤，用去离子水洗涤6～8次，以干燥剂干燥至恒重，即得电活性物。 　　1.3 电极的制备 　　称取上述电活性物10 mg，加入0.6mL邻苯二甲酸二丁酯，200 mg PVC粉和5mL四氢呋喃，搅拌均匀后,将其涂在预先处理过的银电极表面，自然挥发，重复4～5次，使用前在10-3mol/L盐酸普鲁卡因标准溶液中活化20 min，然后用去离子水洗至电势达到稳定之后即可使用。 　　1.4 试验方法 　　将上述普鲁卡因涂丝电极与饱和甘汞电极组成原电池，分别测定1.0×10-1～1.0×10-6mol/L的盐酸普鲁卡因标准溶液及待测样品溶液的电位值，在工作曲线上计算出待测样品含量。 　　2 结果与讨论 　　2.1 电极性能的测试 　　将普鲁卡因涂丝电极与饱和甘汞电极组成如下电池以测试电极的各项性能：涂丝普鲁卡因PVC膜电极|待测普鲁卡因溶液‖SCE 　　2.2 响应曲线 　　图1为测得的响应曲线。电极的线性响应范围为1.0×10-1～ 7.9×10-5mol/L，级差为51mV/pC，电极的检测限为5.0×10-5mol/L。 　　图1 响应曲线（略） 　　2.3 pH的影响 　　用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节一定浓度盐酸普鲁卡因标准溶液的pH 值，同时读取相应的电势值，作pH与电势关系图，见图2。实验结果表明pH 在2.6～6.8范围内，电势随pH变化不超过±1mV。 　　　图2 pH的影响（略） 　　2.4 响应时间 　　电极的响应时间＜ 90 S。 　　2.5 电极的重现性 　　电极在10-1～10-4mol/L的盐酸普鲁卡因标准溶液中反复测5次，RSDlt;2.83%。 　　2.6 电极的使用寿命 　　电极可反复使用，用毕干燥存放，寿命为室温下一个月左右。 　　2.7 电极的选择性 　　采用分别溶液等电位法对一些常见的阴阳离子及处方辅料选择性系数进行了测定，结果表明，常见的阴阳离子及处方辅料不干扰测定。 　　2.8 回收率的测定 　　采用试样加入法对盐酸普鲁卡因纯品的回收率进行了测定，其回收率为 95%～104% 。 　　2.9 样品测定 　　精密量取盐酸普鲁卡因注射液适量（约相当于盐酸普鲁卡因 40mg）置50mL容量瓶中，以0.1 mol/L的醋酸-醋酸钠溶液定容，用普鲁卡因电极测定，计算样品含量，并与中国药典法比较，结果见表1。 　　表1 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定 (标示量) （略） 　　3 结论 　　该电极响应迅速，重现性好，测定结果准确，易于微型化。 【参考文献】 　　1 中国药典委员会.中华人民共和国药典（二部）. 北京: 化学工业出版社, 2000， 685. 　　2 赵丽，赵嘉训，牛悦峰，等. 高效液相色谱法测定人血浆中普鲁卡因. 中华医学检验杂志，2005，6（5）：356～358. 　　3 汪素勤. 紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量. 安徽医药, 2004, 8（4）: 278～279. 　　4 范大和, 王 伟. 盐酸普鲁卡因的 ICP-AES测定. 光谱实验室, 2003, 20(3): 328～330. 　　5 王海霞，蒲 敏，于宝京，等. PBA-PVC共混膜盐酸普鲁卡因离子选择性电极的研