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滇黄芩不同炮制品中黄芩苷含量测定探究
滇黄芩不同炮制品中黄芩苷含量测定探究
【摘要】 目的测定滇黄芩不同炮制品中黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇0.2%磷酸(45∶55)为流动相,柱温为25℃,流速为1 ml·min-1,紫外检测波长为280 nm。结果滇黄芩不同炮制品中黄芩苷的含量差异很大,含量依次为生药5.98%,生片4.96%,酒片4.03%。结论该法简便易行,灵敏度高,重现性好,可用于滇黄芩药材及其制剂的质量控制。
【关键词】 滇黄芩; 黄芩苷; 高效液相色谱法
Abstract:ObjectiveTo establish an HPLC method for the determination of baicalin in the different prepared medical materials of Scutellaria amoena C.H. Wright. MethodsThe contents were determined by HPLC with the use of C18 column, and a mobile phase of methanol0.2% phosphoric acid (45∶55).The flow rate was 1.0 ml·min-1 and the detection wavelength was 280 nm.ResultsThe difference of baicalin contents in the different prepared medical materials of Scutellaria amoena C.H. Wright was obvious. The contents were in the decreasing order of raw Scutellaria (5.98%) > dried Scutellaria (4.96%) > prepared Scutellaria (4.03%). ConclusionThe method is simple, sensitive and repeatable. It is suitable for the quality control of scutellaria and its preparations.
Key words:Scutellaria amoena C.H.Wright; Baicalin; HPLC
滇黄芩为唇形科黄芩属植物西南黄芩Scutellaria amoena C.H.Wright的干燥根,是西南地区药用黄芩的主流品种,现收载于《云南省药品标准》[1]。滇黄芩的化学成分以黄酮衍生物为主,主要有黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、滇黄芩苷等,其中黄芩苷为主要有效成分之一,具有抗脂质过氧化活性、抗血小板聚集活性、抗肿瘤活性。由于该类成分结构相似,给分离带来较大困难。本文报道采用高效液相色谱法对滇黄芩的不同炮制品中黄芩苷的含量测定,以期为滇黄芩药材及其制剂的质量控制提供方法。
1 仪器与材料
Agilent 1100型高液相色谱仪(美国惠普公司)。Shimadzu Libror AEG-45SM型百万分之一分析天平(日本岛津公司)。上海Branson B3200S超声清洗器。Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm,美国惠普公司)。黄芩苷(供含量测定用,中国药品生物制品检定所提供,批号715-200111)。甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其余试剂均为分析纯。滇黄芩生药、生片、酒片药材样品均购自昆明天紫红饮片厂,并经鉴定为唇形科植物西南黄芩Scutellaria amoena C.H.Wright的干燥根。
2 方法与结果
2.1 测定条件
2.1.1 色谱条件色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇0.2%磷酸溶液(45∶55);柱温:25℃;流速1 ml·min-1;检测波长280 nm;进样量:对照品溶液和供试品溶液各5 ml;理论塔板数以黄芩苷峰计算应不低于5000。对照品及样品色谱图见图1。
2.1.2 检测波长的选择黄芩苷对照品用流动相制备的溶液,在200~500 nm的波长范围内进行扫描,在280 nm波长处有最大吸收,故选择280 nm波长进行含量测定。
2.2 对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的黄芩苷对照品2.92 mg,置25 ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为0.116 8 mg/ml的对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
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