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胡椒中胡椒碱超临界二氧化碳萃取工艺优化 　【摘要】 　　目的研究胡椒中胡椒碱的超临界二氧化碳(SFE–CO2)萃取最佳工艺条件。方法 高效液相色谱（HPLC）法测定胡椒碱含量，以胡椒碱收率和浸膏中胡椒碱含量为指标，采用正交实验法对其SFE–CO2工艺进行优化，并与传统提取工艺进行比较。结果胡椒碱的SFE–CO2最佳条件为温度 60℃，压力30MPa，夹带剂用量1∶0.5（W/V），CO2流量5.6 L·h-1，萃取时间2 h。结论与其他方法相比，该法具有收率高、含量高、萃取时间短、溶剂易回收等优点。 【关键词】 胡椒碱；超临界二氧化碳萃取； 正交实验 　　Abstract：ObjectiveTo study the optimum extraction parameters on piperine from Piper nigrum Linn . MethodsThe content of piperine in extract was determined by HPLC. With the content of piperine in extract and the extractive yeild of peperine as quality control criteria, the optimum conditions for supercritical CO2 fluid extraction (SFE–CO2) ,were investigated by orthogonal dasign, and the comparison methods among SFE–CO2, mixed solvent extraction、ethanol extraction and chloroform were conducted.ResultsThe optimum extraction parameters were as follows:temperature of 60℃，pressure of 30MPa ,entrainer(w/v) of 1:0.5,CO2 volume of 5.6 L/h and extraction time of 2 h.ConclusionThe method has the advantages of rapid and efficient extraction ,good quality and no solvent residues in the extractors. 　　Key words：Piperine; Supercritical CO2 fluid extraction; Orthogonal design; HPLC 　　胡椒Piper nigrum Linn为胡椒科胡椒属攀援状藤本，原产东亚，现广泛栽培于热带国家，在我国福建、广东、海南、广西、云南均有种植［1］。其性热，味辛，有温中散寒、下气、消痰之功效，主治胃寒呕吐，腹痛泄泻，食欲不振，癫痫痰多［2］。近年来的研究表明，其在镇痛、镇静、抗炎、抗惊厥、杀虫、抗癌等多方面存在活性。目前胡椒中含量及活性最高的胡椒碱的提取方法主要是有机溶剂提取法［3］。这些方法大都存在着溶剂用量大、提取时间长、提取率低、有效成分受破坏及有机溶剂残留等缺点。胡椒碱分子量为285.33，属中等极性，而且遇光不稳定，因此可采用超临界流体萃取方法进行提取。本研究采用超临界流体萃取技术对胡椒中的胡椒碱进行提取工艺的考察，并在此基础上进行工艺优化，研究其超临界提取物的分离工艺。 　　1 材料与仪器 　　1.1 材料 　　液化CO2 ，沈阳景泉气体公司产品，纯度99.5％以上；甲醇（色谱纯），江苏汉帮科技有限公司产品；其他试剂均为分析纯。胡椒碱对照品，购自中国药品生物制品检定所。胡椒（产地：海南）：购买于沈阳市药材公司，经鉴定为胡椒科植物胡椒Piper nigrum Linn的干燥果实，将胡椒烘干，粉碎待用。 　　1.2 仪器 　　FZ102型小型植物粉碎机，天津泰斯特仪器有限公司产品；CLJ120–B–35–型超临界萃取装置，沈阳天诚超临界萃取有限公司产品；高效液相色谱仪(日本日立公司)：L-2130输液泵，L-2400紫外检测器，N-3000色谱工作站（浙江大学）。万分之一分析天平，北京赛多利斯天平。 　　2 方法 　　2.1 胡椒碱的含量测定 　　2.1.1 色谱条件KromasilC18色谱柱（200 mm×4.6 mm i.d，5 μm），流动相甲醇-水（70∶30），流速1.0 ml·min-1，进样量20 μl，检测波长343 nm，柱温30℃。 　　2.1.2 标准曲线及线性范围精密称取胡椒碱对照品10.5 mg，置于100