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茶多酚中大孔树脂残留物顶空进样法分析研 　 作者：黄丽凤， 刘友平， 陈鸿平， 黎代余 【摘要】 　　目的建立树脂吸附法生产茶多酚中大孔树脂残留物的检测方法。方法采用顶空气相色谱法对树脂残留物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果各组分在线性范围内呈良好线性关系，相关系数r为0.999 9～0.996 3，平均回收率符合要求。各组分检出量均符合规定。结论该方法简便可行，重现性好，结果可靠，适用于茶多酚中树脂残留物的检测。 【关键词】 大孔树脂残留物　顶空气相色谱法　茶多酚 　　Abstract:ObjectiveTo establish a detective method of organic residues of the resin in tea polyphenols.MethodsHeadspace-GC was used to determine the residue levels of N-hexane，benzene，methylbenzene，dimethylbenzene，benzene vinyl，divinyl-benzene in tea polyphenols.ResultsAll constituents have great linearity in each range of concentration，the coefficient correlation r were in the range of 0.999 9～0.996 3 and the average recovery rate was accorded with prescribe.ConclusionThe method is simple and accurate for the detection of residues in tea polyphenols. 　　Key words:Macroreticular resin residues; Headspace-GC; Tea polyphenols 　　茶多酚是一类存在于茶叶中的多羟基酚性化合物的混合物，具有良好的抗氧化性能及抗癌、抗病毒、抗菌、抗辐射、降脂、降压、防龋齿、消臭等功能。传统的茶多酚提取纯化工艺大多采用溶剂萃取法和离子沉淀法，由于离子沉淀法易带来重金属离子的残留，而溶剂萃取法往往采用氯仿等有毒溶剂，限制了茶多酚作为天然抗氧剂在食品、医药等领域的应用，是产品出口的一大障碍。树脂吸附法生产茶多酚工艺，污染环境少，符合化工“清洁生产”的发展趋势，已向工业化生产发展。为了对使用大孔吸附树脂提取纯化进行安全性考察，控制茶多酚的质量，本文依据有关国家食品药品监督管理局的要求，对顶空气相色谱法测定茶多酚产品树脂残留物含量进行了方法学研究。 　　1 仪器与试药 Agilent 6820气相色谱仪，7694E顶空进样器，Imowax (30 m×0.32 mm，0.25 μm)毛细管色谱柱。正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、N,N-二甲基甲酰胺，以上试剂均为分析纯。茶多酚提取物（采用HPD600大孔吸附树脂分离纯化）。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件色谱柱：Imowax (30 m×0.32 mm，0.25 μm)毛细管色谱柱，氮气为载气，流速为2.5 ml/min，分流比为2.5∶25，FID检测器。进样条件：顶空瓶温度85℃，进样环温度110℃，传输线温度130℃，平衡时间10 min，进样体积1 ml。升温程序：初始温度60℃，保持2 min，以2℃/min升温到66℃，保持1 min，以7℃/min升温到80℃，保持1 min，以20℃/min升温到200℃，保持1 min。 　　2.2 溶液的制备 　　2.2.1 对照品溶液的制备精密吸取正己烷121 μl，苯9 μl，甲苯92 μl，对二甲苯92 μl，邻二甲苯90 μl，苯乙烯88 μl，二乙烯苯88 μl置100 ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液。再精密量取1ml置l00ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得每毫升含正己烷9.41 μg，苯0.79 μg，甲苯7.96 μg，对二甲苯7.92 μg，邻二甲苯7.92 μg，苯乙烯7.99 μg，二乙烯苯8.01 μg的溶液，再精密量取2.0 ml置顶空进样瓶中加盖密封，85℃平衡10 min，顶空进样1.0 ml。 　　2.2.2 供试品溶液的制备精密称定茶多酚提取物0.8～1.0 g置顶空进样瓶中，精密加入水2.0 ml，作为供试品液，加盖密封，85℃平衡10 min，顶空进样1.0 ml。 　　　2.3 方法学考察 　　2.3.1 阴