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荧光分析法测定黄花参肝舒茶中大黄素含量 　 作者：杨立芳， 杨东爱， 马少妹 ，尹显洪 【关键词】 黄花参肝舒茶；,,荧光 分析 法,,；,,大黄素 　　摘要：目的荧光分析法在黄花参肝舒茶中测定大黄素含量 方法 探讨。方法采用荧光分析法,吸附剂为硅胶G，展开剂为石油醚醋酸乙酯甲酸（15∶5∶0.5），激发光波长214 nm，荧光光谱波长569 nm进行测定。结果大黄素线性回归方程为：Y=1.532 3X + 552 .14 ，r=0.998 6；平均回收率为98.88%，RSD值为2.16%（n=5）。结论 该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、结果准确，可用于黄花参肝舒茶制剂的质量控制。 毕业论文 　　关键词：黄花参肝舒茶； 荧光分析法 ； 大黄素 毕业论文 　　Determination of Emodin in Content Huanghuashen Ganshu Tea by Spectrofluorimetry 毕业论文 　　Key words：Huanghuashen Ganshu tea ； Spectrofluorimetry ； Emodin 　　黄花参肝舒茶是广西壮医 医院 根据壮族民间 治疗 肝炎有效验方研制而成的袋泡茶剂。由黄花参、黄芪、虎杖、白术等多种中草药组成，具有清热毒、除湿、疏肝健脾、通龙路利水道作用。临床上用于治疗湿热邪毒所致急慢性肝炎及乙肝病毒携带者。虎杖为处方中的臣药，含有蒽醌类及二苯乙烯类物质，其中主含大黄素（Emodin）、大黄素甲醚(Emodinmonomethyl ether)和大黄酚(Chrysophanic acid, Chrysophanol)［1］等。本文采用荧光分析法测定复方中虎杖的大黄素含量，克服了用薄层扫描测定含量误差大、用HPLC法直接进样对色谱柱污染大等缺点，排除了复杂组分间的干扰，取得了准确性可靠的结果，为建立黄花参肝舒茶质量控制提供依据。 毕业论文 　　1 仪器与试药 　　PerkinElmer荧光分光光度计（美国）；三用紫外光灯（江阴市申港电光仪器厂）；KQ100DB数控超声波提取器（昆山市超声仪器有限公司）；800型离心机（上海手术器械厂）；硅胶G（青岛海洋化工厂生产）；大黄素（ 中国 药品生物制品检定所提供，批号：7568902）；黄花参肝舒茶（广西壮医医院药剂科提供）；所用试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 论文代写 　　2.1 薄层色谱条件吸附剂为硅胶G薄层板（2.5 cm×7.5 cm，厚0.5 mm）；展开剂为石油醚醋酸乙酯甲酸（15∶5∶0.5）。 　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品适量，置容量瓶中，加无水乙醇溶液使溶解制成 0.301 2 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。 　　2.3 供试品溶液的制备 取本品约6袋，研细，精密称取20 g，置150 ml烧瓶中，加甲醇50 ml，称定重量，加热回流30 min，放冷至室温，称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 ml，置水浴上蒸干。残渣加水20 ml，加盐酸2 ml，氯仿20 ml，置100 ml烧瓶中，加热回流30 min，放冷，置分液漏斗中，分取氯仿层；酸水层再用氯仿萃取两次（20，20 ml），收集氯仿液，合并，回收至干，残渣加无水乙醇使溶解，置50 ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 　　2.4 测定方法分别精密吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视，画出与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，定量刮取置具塞试管中，用无水乙醇超声提取二次（2，1.5 ml）,30 min/次，合并上清液，置离心机中，以2 500 r/min离心约10 min，倾取上清液置5 ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照荧光分析法（2000年版《中国药典》Ⅰ部附录），在激发光波长214 nm；荧光光谱波长569 nm处室温(25±1)℃测定荧光，读数， 计算 ，即得。 　　2.5 线性关系分别精密吸取上述对照品溶液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 μl。按照含量测定方法中薄层色谱法点样、展开、刮板、提取和荧光分析法测定含量，以浓度为横坐标，荧光强度（Y）为纵坐标进行线性回归，得回归方程：Y=1.532 3 X + 552 .14 ，r=0.998 6（n=5）。 结果表明，大黄素在0.060 2～0.301 2 μg/ml 范围内其荧光强度与浓度呈良好线性关系。 论文代写 　　2.6 重复性实验取供试品溶液(批号：040720)分别于0，2，5，10 d进样1次, 依上法