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2．会聚束衍射分析 会聚束电子衍射(CBED)是电子显微镜中最早实现的电子衍射方式(Kossel和Mollenstedt，1939)，远早于前面所讲的选区电子衍射(Lepoole，1947)。 但是，由于仪器方面的原因，在较长的一段时间内这一技术未得到应有的发展。 选区电子衍射有两个严重的局限性： ①由于选区误差，当所选区域直径＜0.5?m时，对所得衍射谱的分析必须非常谨慎，衍射花样可能包含了选区以外的物质的信息，即难以实现甚至不能实现对小尺度晶体结构特征的分析； ②由于薄样品使布拉格条件放宽，选区衍射谱仅给出很不精确的二维晶体学信息。 会聚束电子衍射技术克服了以上两个局限性，在许多方面有其独特的优势，如测定样品薄膜厚度、微区的晶体学取向、点阵常数、结构因子、晶体的对称性等等。 * 3．高分辨电子显微术 前述的衍衬成像是利用电子束振幅变化的单束(透射束或某一衍射束)成像，可用于揭示≥1.5nm的结构细节。 高分辨电子显微像利用的是相位衬度，即利用电子束相位的变化，由两束以上电子束相干成像。 在电子显微镜分辨率足够高的情况下，所用的电子束越多，图像的分辨率越高。 相位衬度的解释是相当复杂的，其原因是它对许多因素敏感，样品的厚度、取向或散射因子的微小变化以及物镜在聚焦和像差上的变化都会引起图像变化。然而，也正是由于这个原因，相位衬度可以用于薄样品的原子结构成像。 高分辨像成像时，往往在不同的离焦量下都能获得清晰的图像，但图像的细节随离焦量而变化。为了使图像尽可能地反映物质的结构，并不是在正焦状态下拍摄，而是需要一定的欠焦量。 * TEM与ED确定晶体取向 [0 1 0] EDP for D; [0 1 0] EDP for both A and D; [0 1 0] EDP for A; Bright field image for D/A/D. * Ti3Al-10Nb-3V-1Mo合金1170℃/1 h， 样品组织的明场像 (a)、 及其中片状α2的［001］晶带SADP和标定结果 (b) * Ti3Al-10Nb-3V-1Mo合金1170℃/1 h， 样品组织的明场像 (a)、及其中粗大片状α2相的［122］晶带SADP和标定结果(b) * 多晶金衍射花样及面间距 (111) d=0.2355 nm(002) d=0.2039 nm(022) d=0.1442 nm(113) d=0.123 nm(222) d=0.117 nm(004) d=0.102 nm(133) d=0.0936 nm * 作业 1．分析电子衍射与X射线衍射有何异同? 2．倒易点阵与正点阵之间关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系? 3．用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。 5．何为零层倒易截面和晶带定理?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。 9．说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 * 样品中各晶粒同名（HKL）面倒易点集合而成倒易球（面），倒易球面与反射球相交为圆环，因而样品各晶粒同名（HKL）面衍射线形成以入射电子束为轴、2?为半锥角的衍射圆锥。不同（HKL）衍射圆锥2?不同，但各衍射圆锥均共项、共轴。 各共顶、共轴（HKL）衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交，其交线为一系列同心圆（称衍射圆环）即为多晶电子衍射花样。多晶电子衍射花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环（即参与衍射晶面倒易点的集合）的放大像。 电子衍射基本公式[式（11-3）及其各种改写形式]也适用于多晶电子衍射分析，式中之R即为衍射圆环之半径。 多晶电子衍射花样特征 * 11.5 多晶电子衍射花样的标定 指多晶电子衍射花样指数化，即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之标识（命名）各圆环。下面以立方晶系多晶电子衍射花样指数化为例。 将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式，得 （11-7） 式中：N——衍射晶面干涉指数平方和，即N=H2+K2+L2。 * 多晶电子衍射花样的标定 对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言，（C2/a2）为常数，故按式（11-7），有 R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…：Nn （11-8） 此即指各衍射圆环半径平方（由小到大）顺序比等于各圆环对应衍射晶面N值顺序比。 立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同，故产生衍射各晶面的N值顺序比也各不相同[参见表11-1，表中之m即此处之N（有关电子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2，此处遵从习惯）]。 因此，由测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N顺序比对照，即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。 因为N顺序比是整数比，因而R2顺序