2 第二章节原子吸收光谱分析.ppt

电源 10~25V，300A。用于产生高温。 保护系统 保护气（Ar）分成两路： 管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽。 冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。 石墨管 多采用石墨炉平台技术。 管式石墨炉原子化程序升温过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。 干 燥：去除溶剂，防样品溅射； 灰 化： 使基体和有机物尽量挥发除去； 原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通 Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度； 净 化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。 石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点： 1）原子化效率高，可达到90%以上，而后者只有10%左右。 2）绝对灵敏度高（可达到10-12～10-14），试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。 3）温度高，在惰性气氛中进行且有还原性C存在，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。 一般用光栅来进行分光，将待测元素的共振线与相邻谱线分开，减少背景干扰。 3、单色器 出射狭缝 入射狭缝 色散元件 原子吸收谱线并不要求光栅具有很高的分辨率，但为了测定准确，要求入射光的强度不能太低，这就使得入射狭缝宽度起着重要作用。 狭缝宽度一般在0.01-2nm之间，可保证经过光栅分光后的谱线有足够的区分度。 检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。 4、检测系统 检测器的作用是将单色器分出的光信号转换为电信号，由光电倍增管实现这一转换。 放大器的作用是将光电倍增管输出的电信号放大，信号太弱，造成的误差较大。要求有一定的增益（放大倍数）和良好的稳定性。 对数转换器的作用是将光强度与浓度的指数关系转化出成线性关系，使读数（刻度）均匀，减小读数误差。 显示装置的作用是显示吸光度的读数，便于计算和保存、管理数据。 二、原子吸收分光光度计的类型简介 1、单道单光束原子吸收分光光度计 特点： 结构简单、体积小、价格便宜、操作方便。 不能消除光源波动的影响，读数闪烁，基线漂移。 2、单道双光束原子吸收分光光度计 特点： 能得到稳定的测量输出信号。 无法消除火焰扰动和背景吸收的影响。 一、分析线波长的选择 一般选用最灵敏线作分析线，若最灵敏线附近有其他干扰线，可选择次灵敏线。 第三节 原子吸收光谱分析条件的选择 二、空心阴极灯工作电流的选择 保正稳定和适当光强度输出的条件下，尽量选用较低的工作电流。 一般，通过实验方法绘制吸光度-灯电流关系曲线，可选择有最大吸光度时的最小灯电流。 三、狭缝宽度的选择 由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少，一般可用较宽的狭缝，以增强光的强度。但当存在谱线干扰和背景吸收较大时，则宜选用较小的狭缝宽度。 四、原子化条件的选择 1、火焰的选择 火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在200nm以下的元素，不宜选用乙炔火焰。对于易电离的元素，宜选用低温火焰。而对于易生成难离解化合物的元素，则宜选用高温火焰。 2、进样量的选择 一般以3-6ml/min为宜，进样量太小，会造成原子蒸汽浓度小，吸收信号较弱，灵敏度低，不便检测。实际进样量应根据吸光度值调整，使吸光度值的范围在0.2-0.7之间。 3、燃烧器高度 对于不同的元素，自由原子的浓度随火焰高度的分布是不同的。所以测定时，应调节其高度使光束从原子浓度最大处通过。 无火焰原子化条件的选择： 石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原子化温度。 物理干扰---是指试样在转移、蒸发和原子化过程中由于试样任何物理因素（试液的粘度、表面张力、蒸汽压、溶剂）的变化而引起的吸光度下降的效应。一般引起负偏差。 一、物理干扰及其消除 第四节 原子吸收光谱分析干扰及其消除方法 消减方法 1、配制与被测溶液组成相似的溶液（很难做到） 2、采用标准加入法 3、适当稀释样品或使用有机溶剂改善溶液表面张力 4、确定合适的抽吸量。 化学干扰---是指在溶液中或气相中由于待测元素与其它组分之间的化学作用而引起的干扰，影响被测元素的解离和原子化，一般引起负偏差。 二、化学干扰及其消除方法 1、加入释放剂(releasing agent) ：在测定时加入一种能与干扰组分生成更稳定或更难挥发化合物的试剂，而使待测元素释放出来，从而消除干扰。 如：在测定钙时，有磷酸根干扰。加入锶，它能与磷酸根形成更稳定的化合物而使钙释放出来。 消减方法 2、加入保护剂：加入一种能与待测元素生成稳定化合物的试剂，使得待测元素不与干扰组分反应。而生成的化合物又很容易挥发和原子化，对测定不