氟胺氰菊酯的定性定量分析讲义.PDFVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 11 期 　　　　　　　　 　　 　　　　　　　　 　　 2001 年 11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1292～1294 氟胺氰菊酯的定性定量分析 冯建跃 　陈关喜　吴清洲　刘　清　徐秀珠　胡耿源 (浙江大学分析测试中心 ,杭州 310027) Pavol Kois , Alexander Perjessy (Department of Organic Chemistry , Faculty of Natural Science , Comenius University , SL84215 Bratislava , Slovak Republic) 摘 　要 　氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。从 20 %商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层析分 离得到了 96. 6 %的纯品并用 FTIR 和 GCMS 进行定性定量测定。采用 GCMS 定量分析的方法 ,氟胺氰 菊酯的浓度在 0. 05～10 mgL 范围为线性响应 ,最低检测极限为 0. 01 mgL 。采用 R ( - ) N3 ,5二硝基苯 甲酰苯基甘氨酸和长链烃的硅胶微粒手性柱 ,可成功地分离氟胺氰菊酯的二种旋光异构体 ,它们在商 品氟胺氰菊酯中的比例近似为 1 ∶1 。 关键词 　氟胺氰菊酯 ,杀螨剂 ,气相色谱质谱 ,高效液相色谱 ,手性柱 1 　引　　言 ( ) 氟胺氰菊酯 taufluvalinate 可用于蜜蜂的杀螨剂 ,蜂螨像吸血虫似地吸取蜜蜂身上的血淋巴 ,影响 蜜蜂的生长 ,是蜜蜂的主要病症 ,使得蜂群数量剧减 ,给养蜂业造成较大的经济损失。氟胺氰菊酯对蜂 类毒性低 ,对叶螨科类的抑制密度、防除效果好。本文通过对商品氟胺氰菊酯粉剂的提取、分析 ,研究了 氟胺氰菊酯的定性定量分析方法 ,从而为生产应用和检测蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量打下基础。 2 　实验与结果 2. 1 　氟胺氰菊酯的提取 ( ) 2. 1. 1 　制备粗品 　取20 %商品氟胺氰菊酯粉剂 日本三菱化成株式会社 10 g ,用苯 100 mL 分多次溶解 过滤 ,得到的滤液蒸发浓缩后得氟胺氰菊酯粗品 ,其分子结构为 : ( ) ( ) α H CA 命名 :N2 氯4 三氟甲基 苯基D 缬氨酸 ± 氰 Cl O CN ( ) 基 3酚氧苯基 甲基酯 N O 分子式 :C H N O ClF 　　　　 O 26 22 2 3 3