仪器分析实验讲义-2013.pdfVIP

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仪器分析实验讲义-2013

分析科学与 析技术实验(二) 试用教程 (第二版) 华东师范大学化学系 仪器分析实验室 2013年 1月 录 验一 盐酸与醋酸混合液的电导滴定 ( 验楼D-304 ) . .. 3 验二 电位法测定水中氯离子的含量 ( 验楼D-304 ) .. 7 验三 氟离子选择性电极测定水中微量氟 ( 验楼D-304 ) .. 12 验四 阳极溶出伏安法测定镉 ( 验楼D-304 ) 15 验五 荧光法测定维生素B2 的含量 ( 验楼D-310 ) .. .. 19 验六 紫外分光光度法定性及定量分析( 验楼D-320 ) .. 23 验七 高效液相色谱基本参数设定及定量分析 (实验楼D-318 ) .. 26 验八 气相色谱法基本参数测定及定量分析 ( 验楼D-312 ) .. 30 验九 原子吸收法 (石墨炉法)测定废水中的铜 ( 验楼D-308 ) .. . 33 验十 样品的红外吸收光谱的测绘 (实验楼D-208 ) ... 37 验十一 核磁共振波谱测定化学位移及自旋耦合常数( 验楼D-316 ) ...41 2 实验一 盐酸与醋酸混合液的电导滴定 一、实验 的与要求 1、了解溶液电导(率)的基本概念,电导(率)测定的原理及其应用。 2 、掌握DDS-11A 数字电导率仪的使用方法。 T 二、 验原理 在电解质溶液中,带电的离子在电场作用下做有规则的移动,从而传递电荷, 使溶液具有导电作用。其导电能力的强弱称为电导G,单位为西门子,以S 表示。 因为电导是电阻的倒数,所以,只要测出溶液的电阻值,便可知道其电导。 故采用两个电极插入溶液中,以测出两极间的电阻值R 。当温度一定时,根据欧 2 定律,R 与两极间距离L (cm )成正比,与电极的截面积A (cm )成反比: R = 1/G = L/A (1) ——电阻率,Ω·cm 当电极固定不变,A 与L 也固定不变时,L/A 为常数,以J 表示: 即 J = L/A (2 ) J——电极常数,cm-1 由(1) (2)式得: G = l/( J) (3 ) 因为电导是电阻的倒数,电导率是电阻率的倒数,所以 K = 1/ (4 ) K——电导率,S/cm 由 (3 )、(4 )式得: K = G·J (5 )

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