间接电还原法合成银纳米颗粒的知识.doc

间接电还原法合成银纳米颗粒 及纳米银粉的抗菌性能 摘要：本文纳米银是一种新兴的功能材料具有很高的比表面积和表面活性，导电率比普通银块至少高20倍，因此，广泛用作催化剂材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料和生物材料等。另外，纳米银还具有抗菌、除臭及吸收部分紫外线的功能，因而可应用于医药行业和化妆品行业。微量的银在溶液中就有杀灭细菌的能力。银离子可通过阻断细菌的呼吸酶系统,干扰细菌代谢从而致细菌死亡,但银离子在溶液中的不稳定性限制其推广应用。纳米银现已广泛应用于抗菌材料的制备,市场上已经出现抗菌陶瓷材料、抗菌涂料以及抗菌织物等。因此，纳米银抗菌性研究王洪水纳米银及载银纳米抗菌材料的研究孙延添加纳米载银无机抗菌剂对义齿基托树脂和烤瓷用釉相关性能影响的研究马楠等纳米抗菌塑料的抗菌性能测定杨娜银系抗菌剂及其在纺织材料中的应用张文钲纳米银抗菌材料研发现状重要意义纳米银制备近年来,纳米银的应用越来越广泛，成为金属纳米材料研究的热点。应用纳米技术能将块状材料做成粉体，大幅度减少了原材料的用量，降低了产品本，还可进一步赋予材料很多新的性能。且国内外有关纳米银粉制备的文献和专利报道很多, 制备方法主要分为化学方法和物理方法。化学方法主要有液相化学还原法[]、电化学法、热分解法、微波还原法[]、气体冷凝法、反胶束中的化学和光致还原法[]以及辐射化学还原法、模板或非模板合成法[]、水热合成法、晶种法、液相脉冲激光烧蚀等等, 物理方法主要有还原球磨法、蒸发冷凝法及雾化法等。[15]的液相化学还原法制备纳米银，樊新[]的反相微乳液法廖学红[]等电化学合成杜勇[]等激光烧蚀法制备纳米银银纳米颗粒由于其特殊的性质和应用领域而被受关注，探索简单易行、形貌可控的银纳米颗粒的制备方法仍是人们追求的目标。[19]，然后加入硝酸银制备出了单分散性较好、颗粒较小且粒径范围较窄的银纳米颗粒[20]。因此该方法使一种简便快捷、可控性好，可大规模合成纳米粒子的新方法。 1.3 12-磷钨酸的Keggin 结构杂多酸的性质 多金属氧酸盐（Polyxometalates，POMs，简称杂多酸），是一类金属-氧簇合物，是由d0组态的过渡金属离子（如MoVI、WVI、VV、NbV、TaV等）与氧高度聚合形成的具有空间网络结构的无机化合物。多金属氧酸盐可以接受多个电子而其结构不被破坏，能进行可逆氧化还原反应，有质子导电功能特性，从而具有较高的催化活性、光致变色性、非线性光学、导电性、磁性及抗病毒活性，已经成为构造新型功能材料的重要无机构筑块。1933 年Na3[PW12]·5H2O的结构由Keggin首次测定，类似结构就以Keggin 而命名，Keggin 型多金属氧酸盐的通式为[XM12O40](8-n) - ( X为P, Si, Ge等, M 为Mo，W等，n为X的化合价)。12-磷钨酸（H3PW12 O40·xH2O，简写为PTA）是具有典型的 Keggin 结构的物质之一。它合成简单，价格便宜，可以作为光催化剂，氧化还原剂以及聚电解质。是杂多酸中酸性最强的一种,它的酸性接近超强酸。以大肠杆菌为研究对象,对纳米银的抗菌效果进行了研究目的是为纳米银在领域的应用提供实验依据。]，国药集团化学试剂有限公司）硝酸银（AgNO3，上海试一有限公司），异丙醇（[（CH3）3CHOH]，上海试剂一厂）、无水乙醇（[CH3CH2OH]，安徽安特生物化学有限公司），均为分析纯，营养琼脂（生化试剂、BR、国药集团化学试剂有限公司）以上试剂购买后直接实用。试验菌为大肠菌(ATCC 25922)、金黄色葡萄球菌(ATCC 29213)各试验菌取经过分离纯化的培养物按常规方法培养制备试验菌悬液含菌量不低于5×106cfu/ml均由大连大学医学院病原生物学教研室保存苏州工业园区三兴净化科技有限公司100； 二、取四个试管分别取九毫升无菌水，然后从100中取1 mL溶液标记10-1，然后依次稀释，分别标记10-2，10-3，10-4； 三、再从10６cfu/mL大肠杆菌溶液溶液取1mL依次和1mL无菌水、1mL 1mmol/L磷钨酸、1mL 1mmol12-磷钨酸的纳米银溶胶混合（也就是将各个溶液浓度稀释一半），再各取1ml混合液接种到平板培养皿中在37度恒温室培养48小时后观察各培养皿中的细菌菌落数。实验重复次。实验重复次。不同浓度试验影响以大肠菌和金黄色葡萄球菌为代表菌株,观察浓度和作用时间的影响。按上述试验程序,取各试验菌悬液,分别与不同浓度混合作用,观察浓度影响;取各菌悬液分别与浓度为等混合,作用不同时间。然后取样接种培养,计算各浓度或各时间组抑菌率。实验重复次。粉末衍射卡()相对照，38.136°、44.098°、64.595°、77.389°、峰(111) 、(200) 、(220) 、(31