冰醋酸的测定.pptVIP

冰醋酸的测定方法 张红艳 冰醋酸的测定—中和滴定法 原理： 供试品加新沸过的冷水与酚酞指示液，用 氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用 量，计算冰醋酸的含量 试剂 1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L） 2. 酚酞指示液 3. 基准邻苯二甲酸氢钾 试样制备: 1.氢氧化钠滴定液（1mol/L） 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 2.酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 操作步骤： 用具塞锥形瓶称取2.5g试样，精确至 0.0001g，置于已盛有50ml无二氧化碳的具 塞锥形瓶中与酚酞指示液3滴，用氢氧化钠 滴定液（1mol/L）滴定至微红色。每1mL氢氧化钠 滴定液（1mol/L）相当于60.05mg的C2H4O2。 醋酸滴定氢氧化钠-点为滴定法 1原理：酸碱中和，使溶液PH改变，便可确定终点 2.仪器与试剂：自动电位测定仪，铂电极，饱和甘汞电极；滴定管，移液管，烧杯，容量瓶。 PH为6.86 9.18 的标准缓冲溶液，氢氧化钠 电位滴定原理 用NaoH标准溶液滴定醋酸溶液,使用0.1mol / L甘汞 -玻璃电极对和一台自动电位滴定仪指示电位滴定的终点。由于甘汞电极作参比电极,而玻璃电极具有可逆电极的性质。 电位滴定法测定溶液的浓度时:当玻璃电极甘汞电极组成电池时,就能测定电动势 E值求出溶液的PH Ag+AgCl|HCl0.1mol┆溶液（pH=x|0.1N 汞电极25℃ : PH=（E-0.3337+ф玻）/0.05916 pH∝E 即PH与电位呈线性关系 因此E 值的变化可反映出溶液PH 值的变化 自动电位滴定仪工作原理 自动电位滴定仪实验是用自动平衡记录仪来记录电动势的变化的,根据滴定曲线图可求出滴定终点,即滴定曲线图中突跃部分的中点所对应的体积为滴定终点 试样分析 滴定剂为0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,滴定冰醋酸,有一个滴定终点。 滴定过程:取0.3618g冰醋酸,用60mL饱和氯化钠溶液稀释,用0.5mol/L氢氧化钠滴定. 滴定剂为0.01mol/L的四丁基氢氧化铵标准滴定溶液,滴定有一个滴定终点. 滴定过程:取酸样品,用60mL无水乙醇乙醇稀释,用 0.01 mol/L 的TBNOH 作为滴定剂滴定 标准滴定溶液配制 0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液配制 称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取27mL上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL摇匀。 标定 称取于105~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾 3.6g ,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L ),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30S。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,数值以摩尔每升(mol/L )表示: 0.01mol/L四丁基氢氧化铵标准滴定溶液 配制 用量筒量取26.3mL四丁基氢氧化铵溶液 (分析纯),将量筒中溶液用玻璃棒引流转移到1000mL作为滴定剂容量瓶中。用适量无水乙醇洗涤量筒内壁2~3次将洗涤液一并转移到容量瓶中,要用玻璃棒引流。荡。加无水乙醇定容。先直接加无水乙醇到离刻度线1~2cm时改用胶头滴管加无水乙醇到刻度线盖好瓶塞,摇匀即可。 标定 用100mL烧杯称取邻苯二甲酸氢钾,称样完毕后加入无水乙醇溶液少许,将待测样品置于滴定台上,放下电极架,并调节适合的搅拌器速度。 设置滴定参数。根据样品性质和取样方法设置滴定参数。用四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定。按TITRAIION键,进行滴定。搅拌子转动,滴定开始滴定样品,直到样品中的一个滴定终点出现。结束滴定。当达到终点,蜂鸣器报警提示Prjcom300工作站接收有关数据,显示电位曲线。 * 以质量百分数表示的乙酸含量X，计算： X=(cv×60.05×10-3)/m 式中:V— 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积