固相萃取-气相色谱三重串联四级杆质谱法测定海河流域地下水中六六六和滴滴涕.pdfVIP

2015．No．6 海 河 水 利 ·17 · DOI：10．39696．issn．1004-7328．2015．06．006 固相萃取一气相色谱三重串联四级杆质谱法测定 海河流域地下水中六六六和滴滴涕 王 乙震 ，罗 阳 ，齐向华 ，张 俊 ，林 超 (1．海河流域水环境监测中心，天津 300170；2．海河流域水资源保护局，天津 300170； 3．水利部国际经济技术合作交流中心，北京 100053；4．海河水利委员会漳河上游管理局， 河北 邯郸 056006) 摘 要 ：建立 了以固相萃取 、气相色谱一三重串联四级杆质谱法(GC／MS／MS)测定地下水中8种六六六 (HCH) 和滴滴涕(DDT)残留的方法。用BondElutC18固相萃取小柱净化富集地下水水样 ，优化前处理条件、色谱和质 谱条件参数 ，在多反应监测模式下进行定性、定量分析 。加标浓度为2ng／L时，地下水水样平均加标回收率为 101．9％～120．1％。相对标准偏差为3．2％～9．9％(n=6)；空白水样平均加标回收率为 101．5％～116．6％，相对标准偏差 为3．5％～12．2％(n=6)。结果表明，在测定地下水水体 中痕量HCH和DDT时，气相色谱一三重串联四极杆质谱相 对于气相色谱一单四级杆质谱 (GC／MS)检测具有更高的灵敏度和准确度。海河流域部分重点地区地下水水样 监测结果表明：4种HCHs中，B—HCH检 出率最高，HCHs浓度均低于地下水质量标准(GB／T14848--1993)规定 I类水HCHs的限值要求 ；4种DDTs中，P，p-DDE检 出率最高 ，DDTs浓度均低于地下水质量标准 (GB／T 14848—1993)Ⅱ类 限值 。 关键词：海河流域；地下水；六六六；滴滴涕；固相萃取；气相色谱串联质谱 中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1004—7328(2015)06—0017—04 持久性有机污染物质(POPs)理化性质稳定，难 中HCH和DDT的残留量较高。地下水有机氯农药 以降解 ，能长期存在于水、土壤等各种环境介质中， 污染问题 日益突出，污染形势已不容乐观。 并能随之长距离迁移且具有很强的毒性 ，能够沿食 目前，有机氯农药在地表水、地下水、土壤、底泥(沉 物链逐步积累，对人类健康造成严重的危害，已经成 积物)等多环境介质中的检测方法已经多有报道 1， 为一个倍受关注的全球性环境问题。常见的有机氯 国内外测定饮用水中HCH和DDT最常用的方法是 农药六六六 (HCH)和滴滴涕 (DDT)是国际公认的 固相萃取一气相色谱质谱法[61、固相微萃取一气相 POPs，曾作为农药被广泛使用，虽然我国禁止生产 色谱质谱法 等 ，这些方法多用于地表水中HCH和 使用HCH和DDT已经长达30余年 ，但其在环境中 DDT的浈4定，而地下水中有机氯农药污染水平相对 的残留一直存在，会对水质产生长期潜在影响。 于地表水更低，对检测方法灵敏度的要求较高，同时 地下水是饮用水最重要的来源之一 ，但是农业 有机氯类农药多种物质共存 ，增加了其残留检测的 生产中农药的过度使用和滥用给地下水带来极大的 难度 。目前虽然有文献 [6]报道地下水 中HCH和 威胁 l【l。有机氯农药可通过垂 向扩散进入深层土壤 DDT的检测方法 ，但是方法检测限高达0．03～0．38 与地下水，造成地下水污染，严重恶化地下水水质 。 g，L，不满足痕量有机氯农药检测要求。气相色 诸多研究结果表明p ，我国局部农业活动区地下水 谱 一三重串联四极杆质谱法 (GC—MS／Ms)是 目前农 收稿 日期：2015—09—21 药残留检测中的先进技术，与单级质谱相比，其多重 基金项 目：国