湘潭大学材料分析课件之6-2透射电镜中的电子衍射.pptVIP

第六章 透射电子显微镜 第六章 透射电子显微镜 5.4 电子衍射 6.8 透射电镜中的电子衍射 6.9 常见的电子衍射花样 6.8 透射电镜中的电子衍射 6.8.1 有效相机常数 6.8.2 选区电子衍射 电子衍射操作是把倒易点阵的图像进行空间转换并在正空间中记录下来。用底片记录下来的图像称之为衍射花样。图10.13为电子衍射花样形成原理图。 R=λLghkl=Kghkl R=λL/d=K/d Lλ称为电子衍射的相机常数；而L称为相机长度。 6.8.1 有效相机常数 R=λL/d=K/d R是正空间的矢量，而ghkl是倒易空间中的矢量，因此相机常数Lλ是一个协调正、倒空间的比例常数。 其中K‘称为有效相机常数，因为f0、M1、MP分别取决于物镜，中间镜和投影镜的激磁电流，因而有效相机常数也会随之变化。 6.8.1 有效相机常数 选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。 光阑选区衍射(Le Poole方式) 此法用位于物镜像平面上的光阑限制微区大小。先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限≈0.5μm。 6.8.2 选区电子衍射 实际上，选区光阑并不能完全挡掉光阑以外物相的衍射线。这样选区和衍射像不能完全对应，有一定误差。 它起因于物镜有球差和像的聚集误差。 严重时，实际衍射区甚至不是光阑所选微区，以致衍射像和微区像来自两个不同部位，造成分析错误。 6.8.2 选区电子衍射 6.8.2 选区电子衍射 为了保证物镜像平面和选区光阑的重合，获得选区电子衍射花样，必须遵循下面的标准操作步骤： 插人选区光阑，调节中间镜电流使荧光屏上显示该光阑边缘的清晰像。此时意味着中间镜物平面和选区光阑重合； 插入物镜光阑，精确调节物镜电流，使所观察的样品形貌在荧光屏上清晰显示；意味着物镜像平面与中间镜物平面重合，也就是与选区光阑重合； 移去物镜光阑，降低中间镜电流，使中间镜的物平面上升到物镜的背焦面处，使荧光屏显示清晰的衍射花样（中心斑点成为最细小、最圆整）。此时获得的衍射花样仅仅是选区光阑内的晶体所产生的。 6.9 常见的电子衍射花样 6.9.1 单晶体的电子衍射花样 6.9.2 多晶体的电子衍射花样 6.9.3 复杂的电子衍射花样 6.9 常见的电子衍射花样 6.9.1 单晶体的电子衍射花样 单晶电子衍射花样的产生及几何特征(忽略磁转角) 6.9.1 单晶体的电子衍射花样 单晶体电子衍射花样的标定： 标定电子衍射图中各斑点的指数hkl及晶带轴指数[uvw]，并确定样品的点阵类型、物相及位向。 认真制备样品，薄区要多，表面没有氧化。 正确操作电镜等。 校正仪器常数。 要在底片上测量距离和角度。长度测量误差小于±0.2mm，(或相对误差小于3-5%)，角度测量误差±0.2°，尚需注意底片药面是朝上放置的。 在着手标定前，还有几点事项要引起注意： 由近及远测定各个斑点的R值,测定各衍射斑之间的?角; 根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距; 因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl} ； 尝试确定距中心斑点最近的斑点指数， 属于{h2k2l2}的(h1k1l1)； 确定第二个斑点指数：任选一个属于{h2k2l2}的(h2k2l2)；根据夹角公式，验算(h1k1l1) 和(h2k2l2)的夹角是否与实测的吻合，若不，则更换(h2k2l2); 两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2，导出其他各斑点的指数； 由g1×g2求得晶带轴指数[uvw]; 系统检查各过程，算出晶格常数。 一.已知样品晶体结构和相机常数： 6.9.1 单晶体的电子衍射花样 根据斑点的规律性判断其可能所属的晶系： 1.平行四边形---7大晶系都有可能 2.矩形---不可能是三斜晶系 3.有心矩形---不可能是三斜晶系 4.正方形---只可能是四方或立方晶系 5.正六角---只可能是六角、三角或立方晶系 根据R2的连比规律，来确定点阵的结构类型。 6.9 常见的电子衍射花样 二. 晶体结构未知： 由近及远测定各个斑点的R值； 根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距； 查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数； 确定(hkl)，求晶带轴指数； 因为电子显微镜的精度有限，很可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时应根据待测晶体的其它资料，如化学成份等来排除不可能出现的相。 6.9.1 单晶体的电子衍射花样 10.4 单晶体电子衍射花样标定 三.标准花样对照法： 将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向，这