常用标准溶液的配制及标定.docVIP

常用标准溶液的配制及标定 修订：段海报 EDTA标准溶液的配制与标定 EDTAD的配制 EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y·2H2O）,在常温度下约为含0.3%的吸附水，在80℃干燥可去吸附水，在104－14℃干燥可失去结晶水，的无水EDTA二钠盐（Na2H2Y），以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。 不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA（含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至60L，混匀，放置1－3天后，进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol） 配制60L时需要的量（g） 摩尔浓度（mol） 0.09808 2196.0 0.01 201.6 EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作为标定的基准。以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105℃烘干。（不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中）。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml，然后分数次加入120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出NO2，将体积浓缩到150ml，使溶液呈无色透明。取下来冷却，移入2L容量瓶中，稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度（mol) 所需金属锌的质量 理论消耗硝酸（1+1）的量（ml） 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml，二甲酚橙指示剂0.03g（或0.25%指示剂3滴）以4-6ml/min的滴定速度，用配好的EDTA溶液滴定至亮黄色即为终点。同时做空白。 EDTA的标定对应表 EDTA的浓度（lmol/L） Zn标准溶液的浓度（lmol/L） Zn标准溶液移取量（ml） 消耗EDTA待标液的理论值（ml） 0.09808 0.09808 20 20.0 0.01 0.01 20 20.0 EDTA标准溶液（0.09808M）“酸效应”值的检查方法： 取10ml 0.09808M 的EDTA的标准溶液于500ml的锥形瓶中，加水50ml，加3滴酚酞指示剂，以浓度为0.3226M 的NaOH滴定至酚酞呈微红色，按理论计算，应消耗NaOH3.04ml。如滴定不符合理论计算值，应加入NaOH或Hcl进行调节。 二、醋酸锌标准溶液的配制与标定 醋酸锌的配制 按照下表所示，称取固体分析纯醋酸锌，倒入干净的大烧杯中，加入醋酸，加入适量的沸水，搅拌，使之溶解，放凉用脱脂棉过滤，加水至刻度，放置过夜，标定。 醋酸锌的浓度（lmol/L） 配制60L时加入醋酸锌的量（g） 配制60L加入醋酸的量（60） 0.03226 424.8 60.0 2醋酸锌标准溶液的标定 一般用相对应浓度的EDTA进行标定，按照下表进行取量，移取醋酸锌溶液加入有约80ml水的锥形瓶（500ml）中，加溴酚绿指示剂（0.1%）1滴，（1+1）的氨水1滴，加入15mlPH=5.5的HAc-ZnAc缓冲液，二甲酚橙2滴（0.03g），以4-6ml/min的滴定速度，用EDTA滴定至溶液呈亮黄色即为终点。 醋酸锌的浓度（lmol/L） 醋酸锌的移取量（ml） EDTA的浓度（lmol/L） EDTA理论消耗量（ml） 0.03226 10 0.03226 10.0 三、NaOH标准溶液的配制与标定 NaOH储备液的配制 称取3000gNAOH溶解于聚四氟乙烯烧杯中，用煮沸已冷却的蒸馏水溶解，加入Bacl 30g静止数小时，使Na2CO生成不溶于水的BaCO3沉淀，将上层澄清液分离，再加入250gNa2SO4除去过剩的钡盐，放置过夜，使用时滤取清液约为7mol/L。 NaOH的配制 根据所需浓度，量取事先配置好的NAOH制备液稀释至所需浓度即可，用驱除CO2的水进行稀释。根据不同浓度所需储备液的量如下表： NaOH标准溶液浓度（lmol/L） 配制10L，7mol/NaOH加入量