钨实验指导书.doc

实验项目名称：黑钨精矿常压碱分解 一、实验目的 1、掌握黑钨精矿碱法分解的原理和方法。 2、掌握黑钨精矿主要成份是钨酸铁锰（Fe、Mn）WO4，它是钨酸铁和钨酸锰的固溶体，矿中钨酸铁和钨酸锰的比例在80：20以上的为钨酸铁矿，反之为钨酸锰矿，成份介于两者之间的叫钨锰铁矿。 黑钨精矿在一定条件下，能被NaOH溶液分解WO4）进入溶液中与铁锰等杂质元素分离。化学反应为： （Fe、Mn）WO4NaOH（液）＝ Na2WO4（液）+（Fe、Mn）OH）2（固） 黑钨精矿中其它杂质元素如P、As、Si、Mo等亦被氢氧化钠分解生成相应的钠盐进入溶液中： Ca3(PO4)2＋NaOH ＝ Na3PO4＋Ca(OH)2 As2S3＋NaOH＋.5O2 ＝ NaAsS3＋NaAsO4＋3H2O SiO＋NaOH ＝ NaSiO3＋H2O MoS2＋6NaOH＋4.5O2 ＝ Na2MoO4＋2Na2SO4＋3H2O NaNO3）是使生成的Fe（OH）2和Mn（OH）2氧化生成Fe(OH)3和 MnO2·H2O（水合二氧化锰），以促进反应更加完成，化学反应为： 4NaNO3 ＝22O＋NO2＋O2 Fe(OH)2＋0.5O2＋H2O ＝ 2Fe(OH)3 Mn(OH)2＋0.5O2 ＝ MnO2·H2O 为反应速度常数 M — 反应物分子量 α— 计量因子（与颗粒形状有关） D — 扩散系数 ρ— 反应物密度 C — 反应物浓度 — 反应物颗粒原始半径的平方 R — 分解分数 对t作图应为一直线，其斜率即为K值。 从K值的等式中可以看出K与扩散系数D、NaOH浓度C成正比，与矿粒半径平方成反比，这是（Fe、Mn）OH）2固膜动力学的基本规律，根据这个规律就能找出影响氢氧化钠分解黑钨精矿分解速度的因素，找出强化反应、提高分解速度的途径，拟出最佳工艺条件。 三、主要仪器及耗材 1、主要设备仪器 怛温磁力搅拌 1台 电热烘箱 DF205型 1台（公用） 玻璃温度计（酒精） 100℃ 1支 布氏漏斗 Φ80mm 1个 抽滤瓶 500ml 1个 表面皿 Φ80mm 1个 烧杯 250ml 2个 容量瓶 50ml 1个 量筒 500ml 1个 50ml 1个 三角瓶 300ml 1个 瓷蒸发皿 Φ80mm 1个 移液管 1ml 1个 酸式滴定管（台） 25ml 3套（公用） 玻棒 2支 架式天平 500g 2台（公用） 电炉 1～2千瓦 3个（公用） 洗瓶 500ml 1个 吸尔球 1个 真空泵 2台（公用） 干燥器 1个（公用） 瓷坩埚 25ml 2个 2、50g 氢氧化钠 NaOH65%以上 硝酸钠 化学纯 1.5g 其它：辛可宁、甲基橙、酚酞、定量滤纸、定性滤纸等 四、实验内容和步骤 1、相关计算： 根据实验条件，计算分解50克黑钨精矿所需NaOH的用量、硝酸钠的用量以及配制所需浓度碱液所用水的用量。（写出计算过程） 2、操作步骤： 实验装置如图1所示。 ① 在水浴锅中加入水，水面浸过加热棒。设定温度为100℃，启动水浴锅加热电源。 ② 用50ml量筒量取所需的水于250ml烧杯中，然后在粗天平上快速称取所需要的NaOH加入烧杯中，用玻璃棒搅拌使固体碱溶解，小心放入一根搅拌转子待用。再分别称取50克黑钨精矿和所需的硝酸钠，待用； ③ 将上述盛有碱液的烧杯放入水浴锅中，并将搅拌用磁转子放入烧杯中，轻微启动搅拌，将碱液加热； ④ 水浴锅内水沸腾后，将所称取的黑钨精矿缓慢加入碱液中，加入完成后，用表面皿盖在上面避免反应物料外溅。待水再次沸腾后，开始计算反应时间； ⑤ 待反应离规定时间还剩半小时时，将事先称好的硝酸钠加入烧杯中。直到反应结束。结束时，将搅拌按钮及加热按钮关闭，并关闭电源开关。 ⑥ 小心取出烧杯，待表面皿稍冷后，用洗液将上面的反应物料吹入杯内，并用两支玻璃棒将杯底的转子取出洗干净，用沸水冲稀反应物至200ml左右，并用玻璃棒搅拌1～2分钟，静置，待滤。 ⑦ 将上述反应物在布氏漏斗中抽滤，并用约100ml沸水抽洗滤渣3次，然后取出滤渣放入蒸发皿称重（事先称好已恒温的蒸发皿的重量※），放入100～110℃的电热烘箱中烘2小时，干后取出于干燥中冷却，称量，用减差法求出湿渣的水份。 ⑧ 滤液搅拌匀量准并记录体积，取样用辛可宁重量法[附录1]测定WO3含量，并测定NaOH含量[附录2]，剩余溶液倒入回收瓶。 ※将瓷蒸发皿洗净放入烘箱中烘干至重量不变为止。 3、实验条件： 试验组数 NaOH用量 NaOH浓度 反应时间 分解温度 NaNO3用量 1 180% 30% 2.0h 100℃ 精矿重量的3% 2 180% 25% 2.0h 1