磁性纳米镁铝水滑石的合成及表征.pdfVIP

第 19卷 第 8期 应 用 化 学 Vo1．19 NO．8 2002年 8月 CHINESE joURNAL OF APPLIED CHEMISTRY Aug．2002 磁性纳米镁铝水滑： 的合成及表征 张海永 景晓燕 王 君 张密林 (哈尔滨工程大学化学工程系 哈尔滨 150001) 段 雪 (北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室 北京) 摘 要 将磁性物种与镁铝水滑石进行复合，利用共沉淀法合成出粒径为 2O～50 nm磁性纳米镁铝水滑石。 样品的 XRD及热分析结果表明，镁铝水滑石掺人磁性物种后并没有改变其层状结构和 2个阶段质量损失的 典型特征。样品的磁学性能测试结果表明，样品的比饱和磁化强度随磁性物种含量的增加而线性递增，这为 层状材料与磁性物种进行复合制备新型功能材料提供了实验依据。 关键词 磁性，纳米，合成，镁铝水滑石 中图分类号：0643 文献标识码：A 文章编号：1000—0518(2002)08—0734—04 水滑石及类水滑石材料(又称为阴离子粘土)，是一种潜在的催化剂前驱物和层状功能材料，其理想 组成为 M(Ⅱ)6M(Ⅲ)2(OH)l6CO3·4H2O，(M(Ⅱ)：Mg抖，Zn ，Cu抖，Ni 等，M(Ⅲ)：A1”，Fe”， Cr”，Ga”等)。这种材料在适宜温度下焙烧得到的混合氧化物可以作为固体碱催化许多有机反 应_] ]。Valente等 学者认为上述有机反应的反应速率在镁／铝摩尔比为 2～3时达到最大值。近年 来，对粘土材料及多孔硅石进行磁性修饰制备各种功能材料已有少量报道 ～一。本文以共沉淀法合成出 磁性镁铝水滑石，并利用XRD、TEM、振动样品磁强计、DTA及IR等研究了磁性物种含量，焙烧温度 对其磁学性能和结构的影响，并与镁铝水滑石对比，得出了一些有意义的结果。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 实验合成用试剂均为分析纯试剂，二次蒸馏水。 Y500型x射线衍射分析仪(丹东射线仪器公司)，射线源为 CuKa，30 kV，20 mA；HITAcHI H一800型透射电子显微镜；JDM一13型振动样品磁强计(吉林大学)，最大磁场 4 100 Oe；Universal V1．1OB型热重一差热联动分析仪，空气气氛，升温速率 10 K／min，温度范围353～1073 K；Nicolet 5MX FT—IR红外光谱仪，KBr压片。 1．2 磁性Fe(1I)／Fe(RI)氢氧化物凝胶制备 磁性物种按下述方法 合成：按 n(FeC1 ·4H。O)：n(FeC1。·6H O)一1：2配制 5O mL水溶液，将 此溶液加入到500 mL的三颈烧瓶中，控制温度为(338±5)K，剧烈搅拌下，滴加约体积分数为2O 的 氨水，至溶液pH值为10~11，滴完后保温陈化60 min，用磁场吸引生成的黑色沉淀，倾出上层清液，用 水洗涤沉淀至中性，无C1(Ag 检验)，备用。 1．3 磁性镁铝水滑石的合成 按镁铝摩尔比为3称量85．21 g Mg(NO。) ·6H O和41．55 g A1(NO。)。·9H。O配成 250 mL水 溶液(溶液A)。按c(NaOH)／[c(Mg )+c(A1 )]=2．25，c(Na。CO。)／[c(Mg )+f(A1 )]一0．67分 别称量约40 g NaOH和31．3 g无水Na zCO。配成250 mL溶液(溶液B)。按Mg／Fe(Ⅱ)摩尔比为100， 5O，2O，10分别取磁性Fe(Ⅱ)／Fe(Ⅲ)氢氧化物凝胶加到 1 L的三颈烧瓶中，再加入 200 mL二次蒸馏 200l一11—05收稿，2002—04—22修回 国家自然科学基金、中石化总公司(X5000068 和教育部可控化学反应科学与技术基础重点实验室资助项目 通讯联系人：张密林，男，1 955年生，博士，教授，博士生导师；E—mail：zhangmt@hrbeu．edu．CFI；研究方向：无机功能材料 第 8期 张海永等：磁性纳米镁铝水滑石的合成及表征