中国药典部附录检验.ppt

2005年版《中国药典》一部附录检验操作规范 一 水分测定法 1 烘干法 本法适用于不含或少含挥发油成分的药品。 取样量2~5克 厚度一般5mm，疏松样品 10mm 干燥温度105℃ 干燥时间5小时 冷却后再干燥1小时 恒重（△w≤5mg） 丸剂（浓缩丸 水丸 糊丸≤9.0% 蜜丸 浓缩蜜丸≤15.0% 水蜜丸 浓缩水丸≤12.0% ） 散剂 （ ≤9.0% ） 颗粒剂 （ ≤6.0% ） 胶囊剂 （ ≤9.0% ） 2 甲苯法 本法适用于含挥发油成分的药品。 仪器 500ml的圆底烧瓶，水分测定管，直型冷凝管 取样量 大约相当于含水量1~4ml  甲苯的制备 甲苯加水少量 ，充分振摇后 ，弃去水层 ，经蒸馏后使用。 3 减压干燥法 （无氧化二磷 0.5~1cm的厚度）压力2.67kPa （20mmHg）  取样量2~4克 室温放置24小时 4 气相色谱法 （ 略） 二 干燥失重测定法 1 药品的干燥失重系指药品在规定的 条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分，结晶水及其他挥发性的物质，如乙醇、挥发油等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 2 常用烘箱干燥法 ，恒温减压干燥法 及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。 3 烘箱干燥法适用对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 4 取样 除另有规定外，一般取1克置称量瓶中，精密称定。厚度5mm、 疏松样品10mm。 5 烘箱 最高温度300 ℃。 6 干燥器中常用的干燥剂为硅胶，P2O5 或无水CaO。恒温减压干燥箱中干燥剂为 P2O5 。干燥剂应保持有效状态，硅胶应显蓝色， P2O5应呈粉末状，如表面应无结皮物，无水CaO应呈块状。 7 恒重 除另有规定外，在规定的条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量。 三 崩解时限检查法 1 本法适用于口服普通片、薄膜衣片 、 糖衣片；胶囊剂。 2 片剂口服后，需经崩解、 溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解。为了控制药品质量，保证疗效，药典规定本检查项目 3 本检查法中的“崩解”，指口服固体制剂在规定的规定的条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的囊壳外，应全部通过筛网。如少量不能通过但已软化无硬芯者，可作符合规定。 4 注意事项 4.1 水温 当崩解仪的温度设定好时，如设定在38 ℃时，一定要控制好烧杯里水的温度，要保持在37℃±1℃。 4.2 吊蓝的位置调节 吊蓝运动到最低点时距烧杯底25mm左右，运动到最高点时距液面15mm 。 4.3 每测定一次后，应清洗吊蓝的玻璃内壁、挡板等，并重新更换水或规定的介质。 4.4 薄膜衣片可改在盐酸溶液（9→1000）中进行。 4.5 如有一片（粒）不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 四 炽灼残渣检查法 1 简述 1.1 炽灼残渣 系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5 ～1.0ml并在700 ℃ ～ 800 ℃的温度下炽灼至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2 操作方法 2.1 空坩埚的恒重 取洁净的坩埚置高温炉中，经加热至700 ℃ ～ 800 ℃炽灼约30 ～60分钟，待高温 炉冷却到300 ℃以下，取出坩埚，放置室温，精密称定。直至恒重。