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用低温光谱方法揭示氢键的结构特征-仪器信息网
第 卷 ,第 期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 , ,
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用低温光谱方法揭示氢键的结构特征
徐怡庄 吴瑾光 徐建平 翁诗甫 许振华 徐端夫 9 : -;;=7) 徐光宪
北京大学化学系,)?*)
) 美国德州大学医学院,**@@ ,德州,美国
摘 要 本文提出一种利用红外光谱方法揭示晶态物质中分子的氢键结构的新方法。用 AB1 压片和氟油研
磨法制备用于红外光谱测量的样品,测得的光谱有时基本相同,有时却表现出明显的差别。对此现象一直
没有一个十分满意的解释。我们用低温红外光谱法证明压力诱导晶格中氢键网络的微细变化是造成不同制
样法测得的光谱不同的原因。具有平面氢键结构的晶体不能有效地抵御施加于样品上的应力,易于在较低
的外力作用下发生结构畸变,因此,用 AB1 压片和氟油研磨法制备样品的与氢键相关的特征谱带会表现出
明显的不同。当样品的氢键具有三维空间结构时,其氢键系统可以有效地抵抗来 自各个方向的压力,故不
同制样法所得的光谱基本上是一致的。据此,我们提出,不同制样法所得到的与氢键相关的特征谱带差别
可以作为一种判别样品的氢键是否具有三维空间结构的一个判据。
主题词 CDE9, 低温, 氢键, 胆固醇,取向
[,]
的。一水合胆固醇是根据文献 ? F 所述在丙酮和水混合溶剂
引 言
中重结晶而得到的。多晶 P+射线衍射测定结果表 明,胆 固
氢键普遍存在于各种生物分子中,并在调控各种生物分 醇,胆酸,硬脂醇等试样的衍射峰与文献报道的晶胞参数中所
子的构象,分子堆砌 以及生物功能中起着十分重要的作用。 导出的衍射峰相符,可以认为,上述样品的晶体结构与文献报
几十年来,人们采用各种方法对氢键进行了广泛而系统的研 道的是一致的。样品的红外光谱是在 ’8/$%.0 Q4N54 *@ 傅里
[ ]
究 ) J G 。红外光谱中的 ;K 和 ’K 伸缩振动峰由于对分子体 叶变换红外光谱仪上以) /O R )分辨率条件下测得的。在制样
[,]
系中的氢键十分敏感,是一种研究氢键的主要手段 ) ! 。但 过程中,我们使用了 AB1 压片,聚乙烯压片,氟油研磨,石腊油
是,在很多情况下,由于 , 伸缩振动谱带的宽化和严重 研磨等方法。为了提高光谱的信噪比,每个光谱扫描了
;K ’K )!?
的谱带重叠,往往难于从这些谱带中得到关于氢键体系的进 次。在低温光谱测量中,我们使用了 S.1M85 T%O.1 公司生产的
一步的结构信息。近年来红外光谱被认为是一种仅能提供关 红外光谱变温池。在实验中,为了防止在低温下样品上结霜,
[]
于氢键结构定性信息的方法 G 。 样品在抽真空条件下用液氮冷却到 R )@U 。
我们认为红外光谱
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