两次双波长分光光度法同时测定铝（Ⅲ）和铁（Ⅱ）的研究.docVIP

两次双波长分光光度法同时测定铝（Ⅲ）和铁（Ⅱ）的研究 李天增 杨铭枢 （大庆职业学院化工系 大庆 163255） 摘要 本文研究了以MTB为显色剂、CTMAB为增溶增敏剂，利用系数补偿和双峰双波长的两次分光光度法，同时测定铝（Ⅲ）和铁（Ⅱ）的实验条件，线性范围Al:0～25μg/25mL、Fe:0～30μg/25mL，该法用于合成水样和硅石试样的测定，结果令人满意。 关键词 铝 铁 双波长分光光度法 铝（Ⅲ）和铁（Ⅱ）是两种常见的金属离子，在一些样品中往往同时存在。有些文献报道了两种离子不经分离同时测定的分光光度法，但是这些方法或是线性范围偏窄[1，2]，或是实验条件苛刻[3]。本文研究了以MTB为显色剂、CTMAB为增溶增敏剂，同时测定铝（Ⅲ）和铁（Ⅱ）的实验条件，Al在0～25μg/25mL、Fe在0～30μg/25mL范围内符合朗白-比尔定律，采用两次双波长分光光度法（一次系数补偿法，一次双峰双波长法）提高测定的灵敏度，该法用于合成水样和硅石试样的测定，结果令人满意。 理论部分 有浓度为分别为CM和CN的M和N两组分，加入适量显色剂R后，分别形成配合物MRm和NRn（m、n为配合比），取1cm比色皿测定，设两配合物及显色剂的最大吸收波长分别为λ1、λ2和λ3，MRm和NRn在该三个波长处的吸光度分别为AM1、AM2、AM3和AN1、AN2、AN3，混合组分的吸光度分别为A1、A2、A3, 采用系数补偿法和双峰双波长法测定，公式推导参见文献[4]。 K1A2 + (1-K1KM)A1-A3 = (εM1-εM3)cM （1） K2A1 + (1-K2KN)A2-A3 = (εN2-εM3)cM （2） 式中K1、K2、KM、KN及各个ε均可由标准液准确测得，视为常数，只要在三个最大吸收波长处测得混合液的各个A值，代入公式（1）、（2），即可分别求得M、N的含量。 2．实验部分 2.1主要仪器与试剂 TU-1901型双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；pHS-3C型酸度计（上海第二分析仪器厂） 标准储备液：取光谱纯铝粉和除去表面氧化物的高纯铁丝，分别溶于稀盐酸中，配成1.000mg/mL的铝（Ⅲ）和铁（Ⅲ）储备溶液，用时稀释至10μg/mL； 甲基百里酚蓝(MTB):0.1％水溶液； 溴化十六烷基三甲胺(CTMAB):0.01mol/L水溶液； 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：用酸度计调节配制pH3.0～6.5的缓冲溶液。 2.2实验方法 移取适量铝（Ⅲ）或铁（Ⅲ）标准溶液于25.0mL容量瓶中，加入3.0mL0.1％MTB溶液，1.0 mL0.01mol/L CTMAB水溶液，3 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，置于沸水浴上加热3min，流水冷至室温，用1cm比色皿在选定波长下测定吸光度。 3．结果与讨论 3.1配合物的吸收光谱 分别取15μg铝（Ⅲ）或铁（Ⅲ）标准溶液，按实验方法进行光谱扫描，得到吸收曲线，如图1，Al-MTB-CTMAB和Fe-MTB-CTMAB对试剂空白的最大吸收波长分别为526nm和539nm，Al-MTB和Fe-MTB对试剂空白的最大吸收波长分别为509nm和520nm，MTB-CTMAB对水的最大吸收波长为437nm。CTMAB不仅使铝、铁与显色剂的吸收峰产生红移，同时还能提高灵敏度。 图1 Al、Fe配合物的吸收光谱 3.2pH对配合物形成的影响 按实验方法，仅改变酸度测定，铝、铁配合物分别在pH3.0～5.5和pH2.5～6.0，乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量均在2.0～2.5mL范围内的吸光度最大，且恒定，本实验选择pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液3.0mL。 3.3MTB用量的选取 对于铝、铁配合物来说，0.1％MTB水溶液加入量分别在1.5～5.0mL和2.0～4.0mL为宜，实验中选用量为3.0mL。 3.4CTMAB用量的选取 实验结果表明，在两配合物分别加入0.01mol/L CTMAB0.8～3.0mL和0.5～1.2mL时A值最大，且恒定，本实验选用1.0 mL。 3.5配合物的稳定性 铝配合物在室温下显色不完全，置于水浴加热2min以上，流水冷至室温，吸光度提高约10％，1h内吸光度不变。加热与否对铁配合物没有影响，至少可以稳定3h。 3.6线性范围的确定和运算式的求得 在MTB-CTMAB显色体系中铝、铁吸光度具有加和性，可以单独测定它们在各波长下的吸光系数。分别取0、5、10、15、20、25、30、35μgAl（Ⅲ）和Fe（Ⅲ）标