α-蒎烯-马来二酸二异辛酯的合成.pdfVIP

维普资讯 广西科学 GuangxiSciences2008，15(2)：170～172 o(一蒎烯一马来二酸二异辛酯的合成 SynthesisofDi—-2-ethylhexyla-pinene-maleate 赖 刚，段文贵，岑 波，罗常泉 LAIGang，DUAN W en—gui，CEN Bo，LUO Chang—quan (广西大学化学化工学院，广西南宁 530004) (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，GuangxiUniversity，Nanning，Guangxi，530004， China) 摘要 ：在对 甲苯磺酸催化下，将 a一蒎烯一马来酸酐加成物 (TMA)与异辛醇反应 ，合成一种新型的类增塑剂物 ：a一蒎 烯一马来二酸二异辛酯 ，并利用正交试验确立合成的最优工艺条件 ，用 TLC、IR、MS、 HNMR分析方法对 目标 产物进行分析和表征 。合成 a一蒎烯～马来二酸二异辛酯 的最优工艺条件为 ：TMA与异辛醇物质 的量 比是 1： 3．5，反应温度 130C，反应时间 180min，催化剂用量 1．O (以TMA质量计)。反应的酯化率在 93％以上 ，产率 为 9O 以上。 关键词 ：a～蒎烯 a～蒎烯一马来二酸二异辛酯 增塑剂 中图法分类号 ：TQ351 文献标识码 ：A 文章编号 ：1005—9164(2008)02—0170—03 Abstract：Di一2一ethylheya—pinene—maleate，whichmaybeanovelplasticizer，wassynthesizedbythe reaction ofa～terpinene—maleicanhydrideadduct (TM A)with 2-ethylhexanolin thepresenceof toluene—P—sulfonicacid ascatalyst．Theoptimalconditionswereobtained by using theorthogonal experimentaldesign。thetargetproductwasanalyzedand charactertizedbymeansofTLC，IR， MS， H NM R methors． Theoptimalconditionswereasfollows ：molarratio ofTM A to 2一 ethulhexano11；3．5，reactiontemperature130C，reactiontime180min，catalystdosage1．0A0 (basedon theweightofTMA)．Theesterification rateamountedto 93％ undertheopima1 conditions，theyieldwasabove90．3 ． Keywords：a—pinene，di一2-ethylhexyla—pinene—maleate，plasticizer 松节油是我国极其丰富的可再生性天然资源 ，但 加工探索新的途径 。 是我国松节油的深加工率较低 ，因此开发松节油的深 1 实验部分 加工产品，进一步提高其附加值 ，是一项值得深人研 究的课题 。松节油的主要成分 a一蒎烯催化异构后与 1．1 主要原料 、试剂和仪器 马来酸酐发生 Diels—Alder反应可制备 1一异丙基一4一甲 TMA参考文献[5]自己制备；异辛醇、对甲苯磺 基二环[2．2．2]一5一辛烯一2，3一二酸酐，即a～蒎烯一马来 酸 、氢氧化钠等均为市售分析纯试剂 ；薄层层析硅胶 酸酐加成物 (a—terpinene—maleicanhydrideadduct，简 H(CP)是青岛海洋化工有限公司产品。NieoletNexus 称