八氟戊醇琥珀酸单酯的合成研究.pdfVIP

8 四川化工 第 13卷 2010年第6期 八氟戊醇琥珀酸单酯的合成研究 王文志 (四川省盐业学校，四川 自贡，643000) 摘 要 以八氟戊醇与马来酸酐为原料，经过酯化反应来合成八氟戊醇琥珀酸单酯，考察各种影响反应 的因素，优化了实验条件，同时得出最佳工艺条件为n(／k氟戊醇)：n(马来酸酐)一1：1．5、反应温度 为 16o~C、最佳反应时间5h、催化剂为硼酸，产品纯化后收率为94．52 。 关键词：八氟戊醇琥珀酸单酯 酯化 收率 表面活性剂被广泛应用于化妆品、洗涤、制药等多 (分析纯)：重庆博艺化学试剂有限公司；酚酞 (指示 种行业。目前，世界表面活性剂工业呈平稳增长态势， 剂)：重庆川东化工(集团)有限公司；丙酮 (分析纯)： 业内人士指出，尽管原料成本上升，市场竞争加剧，但 成都金山化学试剂有限公司。 在化妆品及个人护理品市场陕速增长的带动下，表面 1．2 仪器 潘陛剂市场仍然得以高速发展。为了适应表面活性剂 电子天平 (MP5O02)：上海恒平科学仪器有限公 不断增长的需求，一方面生产企业相继进行产能扩张； 司；调速控制器 (R_S)：上海 申顺生物科技有限公 另一方面进行技术开发，合成一些新的、特殊结构的表 司；电热鼓风干燥箱 (1O1A-1E)：上海安亭科学仪器 面活性剂。其中含氟表面活性剂就是近几十年来开发 有限公司；红外光谱仪 FT-IR(NICOLET67oo)： 的一种性能优越的表面活性剂。 ThermoSCIENTIFIC；数显恒温油浴锅 (HH一数显： 八氟戊醇琥珀酸单酯是一种重要的含氟表面活性 江苏正基仪器有限公司；电热鼓风干燥箱 (101— 剂，它具有 “三高”、两“憎”的特性；同时其用途也非常广 1AB)：天津市泰斯特仪器有 限公司；分析天平 泛。目前我国对氟碳表面活性剂研究无论是基础理论 (ARll40)：梅特勒一托利多仪器有限公司。 还是工业运用都还非常薄弱。原因是我国的氟碳表面 1．3 方法 活性剂成本高，含氟烷基中间体和氟碳表面活性剂合 成、氟碳表面活性剂性能及运用研究两个环节相互脱 在 电子搅拌器上固定三 口烧瓶，安装回流冷凝 节。为缩短与国外的差距，发展我国的氟碳表面活性 管，并通冷凝水。在三 口烧瓶下，安装数显控温油浴 剂工业，设法降低氟碳表面活性剂的生产成本，实现氟 锅。然后在三口烧瓶 中，加入一定配 比的八氟戊醇 碳表面涪I生剂的合成到配方一体化就尤为重要。因此 和马来酸酐，并根据八氟戊醇的质量加入一定量的 本文以八氟戊醇与马来酸酐为原料，经过酯化反应来 硼酸作为催化剂。放人两粒沸石，准备进行反应。 合成，并考察了各种影响反应的因素，优化了实验条 当药品加入完毕后，调电子数显控温油浴锅，根据实 件，从而得出最佳工艺条件。 验要求控制油浴温度，反应 3～6个小时。在每个时 间段，测定其酯化率