化妆品中甲醇的检测方法气相色谱法-中国食品药品检定研究院.DOC

附件3： 化妆品中甲醇的检测气相色谱法 （征求意见稿） 1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。 2 方法提要 样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法甲醇的检出限：气-液平衡法，分流比20:1，取样量为1g时，检出浓度20 mg/kg，定量浓度80mg/kg；直接法，分流比50:1，取样量为2g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg；蒸馏法，分流比50:1，取样量为10g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg。 3 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 高纯氮（99.999%） 3.2 高纯氢（99.999%） 3.3 无油压缩空气，经装5?分子筛的净化管净化。 3.4 无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μl 注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。 3.5 乙醇[φ（C2H5OH）=75%]：取无甲醇乙醇（3.4）75 ml，用水稀释至 100 ml。 3.6 甲醇（，99.%） 3.7 氯化钠。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。 4.24.3 顶空进样器。 4. 顶空瓶：20 ml。 4. 分析天平。 4. 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤 5.1标准系列配制 5.1.1 甲醇标准溶液 取甲醇（3.6）约1 g（精确至0.0001 g） 置于100 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，得10 g/L甲醇标准溶液。 5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列 取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1 ml分别置顶空瓶中，加 75％乙醇（3.5）10.0 ml，顶空盖密封，摇匀，备用。 5.1.3 直接法标准溶液系列 取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。 5.1.4 蒸馏法标准溶液系列 取（5.1.1）甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中，加水50 ml，氯化钠（3.7） 2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。 5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法 取样品约1 g精确至0.01 g于顶空瓶（4.）中，加75％乙醇（3.5）10 ml，密封后振摇，置于顶空进样器中70 ℃平衡20 min，取气液平衡后的液上气体为待测样品。 5.2.2 直接法 取样品约2 g精确至0.01 g于10 ml刻度管中，加无甲醇乙醇（3.4）定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min，5000 rpm离心10 min，取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法 取样品约10 g精确至0.01 g于蒸馏瓶中（4.），加水50 ml，氯化钠（3.7）2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，作为样品溶液。 5.3 参考条件 5.3.1 顶空进样器参考条件 a） 汽化室温度：70 ℃； b） 汽液平衡时间：20 min； c） 进样时间：0.03 min（1.2 ml）。 5.3.2 气相色谱参考条件 a） 色谱柱：毛细管色谱柱，DB-WAXETR，30 m × 0.32 mm （i.d.） × 1.00 μm或相当b） 流速：1.0 ml/min；c） 进样量：1 μL（直接法、蒸馏法）；d） 升温程序：50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃（1 min） 40 ℃/min 230 ℃（8 min）； e） 进样方式：分流进样，分流比：20:1（气-液平衡法）；50:1（直接法、蒸馏法）； f） 进样口温度：230 ℃； g） 检测器温度：250 ℃；） 高纯氢气流量40 ml/min） 高纯空气流量400 ml/min5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定 根据样品性质，选择5.1项