动力学分光光度法测定药物中的华法林.pdfVIP

第32卷第4期 南昌大学学报(理科版) V01．32NO．4 of 2008年8月 Journal University(NaturalScience) Aug．2008 Nanchang 文章编号：1006—0464(2008)04—0382—03 动力学分光光度法测定药物中的华法林 肖卫强，倪永年’ (南昌大学化学系，江西南昌330031) 摘要：在碱性介质中，华法林将紫红色的高锰酸钾还原成绿色的锰酸钾。基于这一反应，提出了测定华法林的新 方法。此外，在绿色的锰酸钾的最大吸收波长608nln和反应时间360 s下，研究了此反应的最优实验条件。在最 优实验条件下，华法林的线性范围为0．5～6．0tzg／mL，检测限为0．16twJmL。将该方法应用于药物中华法林的测 定，结果表明与HPLC法相比无显著性差异。 关键词：华法林；分光光度法；动力学分析；药物 中图分类号：0657．32 文献标识码：A XDB— 华法林是香豆素抗凝血剂的一种，其化学结构 器)，Chemstation化学工作站，ZorbaxEclipse x250 与维生素K非常相似，能够干扰血液素的运作，降 C18色谱柱(4．6lllm，5恤m)，AgilentZorbax高 mm×4．6 低患者血液凝结的风险。适量的华法林可以降低死 压保护柱(C18，12．5 mm，5斗m)，以上均 亡和缺血性脑卒，过量会导致内出血和栓塞。华法 为美国Agilent公司产品。柱温为室温，进样量为20 林广泛用于临床血栓性疾病的治疗，其用药剂量、给 mL／min，流动相由醋酸氨(30％)和甲 “L，流速为l 药方法以及临床评估，直接关系到疾病转归和患者 醇(70％)组成，检测波长为308am，华法林的保留 rain。 预后¨j。因此，测定华法林有重要的意义。目前报 时间为5．9 道的测定方法有HPLC法旧J、极谱法∞J、毛细管电泳1．2实验步骤 法【4J、荧光光度法【51和超临界流体色谱法∞1，与这 准确移取适量二次蒸馏水和氢氧化钠溶液于1 些热力学平衡法相比，动力学分析法操作较为简单， cm比色皿中，用微量注样器准确移取适当浓度的药 试剂用量较少，选择性也较好。0|。本文利用动力 物溶液使比色皿中的总体积为2．35mL，将比色皿 学分光光度法定量测定华法林，反应基于在碱性介 置于光路中在70℃下保温90s，然后迅速加入0．02 质中，华法林将紫红色的高锰酸钾还原成绿色的锰 mol／L的高锰酸钾溶液O．15mL，开始计时，仪器自 酸钾。该方法还成功地应用于药物中华法林的测 动扣除空白进行动力学扫描(以蒸馏水作参比)。 扫描波长范围260～900 定，结果表明与HPLC法相比无显著性差异。 nm，波长间隔1nm，时间间 隔△t为3s，总反应时间360s，整个反应在恒温和 1 实验部分