药物分析重点思考题.docVIP

绪论 第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子 式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴 别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、 指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、 写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？ 答：被测物的浓度、pH值、试剂的用量、干扰成分、温度 6、什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？在药物鉴别试验中空白试验和对照试验的意义是什么？ 答：空白试验是在完全相同的条件下，只用试剂而无待测物存在（用溶剂代替样品溶液）时的试验，空白试验不出现正反应，说明试剂等不干扰试验。对照试验是指在鉴别反应中常用已知样品的溶液代替供试品溶液，同法操作。对照试验出现正反应，说明试验条件是正常的。对照试验用于检查试剂是否变质失效或反应进行的条件是否控制正常。空白试验和对照试验对于正确判断鉴别结果有重要意义。 第三章 1、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？ 答：在保证药物的质量可控和使用安全的前提下，综合考虑药物生产的可行性与产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质。药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。 杂质限量 = 杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100% 即L=CV/S 2、试述氯化物、硫酸盐的检查原理、反应条件、标准溶液及适宜的浓度范围。 杂质 原理 反应条件 适宜浓度范围 标准溶液 Cl Cl－+Ag＋→AgCl↓(白) 稀硝酸 50~80ug/50ml(标准液5~8ml) 氯化钠(10ugCl/ml) SO4 SO42－+Ba2+→BaSO4↓白 稀盐酸 100-500ug/50ml(标准液1~5ml) 硫酸钾(100ugSO4/ml) 铁 Fe3++6SCNˉ→[Fe(SCN)6]3ˉ红 盐酸 10~50ug/50ml(标准液1~5ml) 硫酸铁铵(10ugFe/ml) 重金属 Pb2++S2ˉ→PbS↓(黄-黑)均匀混悬液 醋酸缓冲液(pH3.5) 10~20/27ml(标准液1~2ml) 硝酸铅(10ugPb/ml) 砷盐 AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑ AsH3 + 2HgBr2(试纸)→砷斑 盐酸 2ug/反应液中(标准砷液2ml) 三氧化二砷(1ugAs/ml) 3、药品中铁盐杂质检查可采取哪两种方法？其原理是什么？ 答：硫氰酸盐法 Fe 3+ + 6SCN ˉ →[Fe(SCN)6] 3ˉ 巯基醋酸法 巯基醋酸还原三价铁离子为二价铁离子，在氨碱性溶液中生成红色络离子 4、什么是重金属？《中国药典》2005版中规定的哪四种方法分别适用于药物的重金属检查？ 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬